铁皮石斛多糖-黄原胶复合体系的凝胶特性及其应用研究

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铁皮石斛多糖(Dendrobium officinale polysaccharide,DOP)是铁皮石斛中含量最多的活性物质,其碱诱导的单一DOP凝胶存在持水率低等问题,因此开发新的能够与DOP复配增效的多糖对DOP凝胶的研究至关重要。黄原胶(Xanthan gum,XG)是一种能与魔芋葡甘聚糖等多种高分子多糖通过氢键的连接,改善凝胶性能的微生物多糖,具有优良的稳定性。本文尝试将DOP与XG进行共混制备复合凝胶,通过TPA(texture profile analysis)分析方法,研究了DOP/XG复合体系的凝胶特性,并优化制备理想的复合凝胶,为DOP/XG复合材料的应用提供一定的实验数据及理论依据。研究结果如下:(1)DOP/XG复合体系的热可逆凝胶制备条件优化。DOP溶液与XG溶液在单独存在的情况下均不能形成凝胶,但在前期的实验中发现两者复配具有协同增效作用能够形成凝胶,并具有热可逆性。以凝胶硬度、弹性、持水率为检测指标,通过单因素实验及响应面试验优化,确定了总糖浓度3%、KCl添加量0.1mol/L的DOP/XG复合体系热可逆凝胶的最佳制备条件:DOP与XG配比为3.2:6.8,加热温度93℃,加热时间30 min。此条件下得到凝胶复配体系中复合胶凝胶硬度(397.762±15.28)g,弹性(0.9203±0.0046),持水率(99.57±0.23)%。(2)热可逆DOP/XG复合凝胶的凝胶特性研究。采用TPA对热可逆凝胶的凝胶特性进行测试分析,结果表明:在DOP/XG复合体系中XG占比较高时,能够得到凝胶硬度、弹性、胶粘性、咀嚼性和持水性较高的凝胶,当DOP与XG配比为4:6时凝胶硬度和持水性最佳。在总糖质量浓度为1%-3.5%范围内,凝胶性能随总糖浓度的增加逐渐增强。加热温度太高或太低均会降低凝胶稳定性,加热温度为80℃时凝胶性能最佳。加热时间过长会破坏凝胶稳定性,在加热45min时凝胶硬度和弹性达到最大值。加入K+浓度小于0.1mol/L时,有利于多糖分子间结合,提高凝胶性能,继续增加浓度反而破坏胶体凝胶稳定性。FTIR图谱表明复合凝胶的羟基伸缩振动峰向高波数移动,氢键作用减弱,同时盐离子的添加会影响凝胶稳定性,因此,DOP与XG的分子间相互作用可能是静电作用。(3)热不可逆DOP/XG复合凝胶的凝胶特性研究。碱的添加可以使热可逆DOP/XG凝胶转变为热不可逆复合凝胶,扩大其应用范围。分析各因素对热不可逆DOP/XG复合体系凝胶特性的影响,与热可逆凝胶相比较,热不可逆凝胶硬度、弹性、粘聚性、持水性等均得到显著提升,但持水率略微下降,在最优配比下,3%总糖浓度,2%Na2CO3添加量的热不可逆复合胶比热可逆凝胶硬度提高约660g。总糖质量浓度越高,凝胶硬度、弹性增大。在20-100℃范围内,凝胶性能凝胶性能随碱浓度的增加,先增强后降低,2%Na2CO3浓度凝胶性能最佳,继续增加碱浓度,会降低凝胶稳定性。进一步添加少量的盐离子,有利于改善热不可逆复合凝胶性能,其中Na Cl和Ca Cl2对凝胶硬度等均有显著提升,在Ca Cl2添加量为0.01mol/L时,凝胶硬度可高达1140g。DOP/XG复配比例、总糖浓度、碱浓度和盐离子均对凝胶冻融稳定性影响显著,水溶液的浸泡会降低复合凝胶的硬度。(4)DOP/XG复合凝胶蓄冷性的比较研究。无机盐类(NaCl、KCl)在较低浓度下对蓄冷凝胶的蓄冷系数等效果影响不显著,Na2CO3、NaHCO3碱类(pH<8)对蓄冷凝胶的蓄冷效果起到一定的抑制作用,低浓度(0.0025%)的柠檬酸可以作为合适的蓄冷材料加入蓄冷凝胶中,不仅可以延长放冷时间(68min),还可以得到较低的冷效系数(0.147)。有机物类的甘露醇、甘油对蓄冷凝胶会产生一定的消极影响。本研究阐明了DOP/XG复合体系具有相当的协同效果,两者混匀复合后在一定条件下可以形成性能较好的热可逆和热不可逆凝胶,在蓄冷剂产品中具有一定的应用价值。
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