光电化学（PEC）分解水是将太阳能转化为氢能源的有效途径,在解决能源危机及环境问题方面展现出极大的潜力,因而在近几十年一直备受关注。在众多的光电催化材料中,BiVO4凭借合适的带隙宽度、环境友好性和低制造成本等优点,被认为是目前非常有潜力的光阳极材料。金属有机分解法（metal-organic decomposition,MOD）由于具有工艺简单,适合大面积制备及与修饰技术兼容性高的优势,是目前制备BiVO4光阳极的主要方法。然而,MOD法制备BiVO4光阳极存在重现性差的问题。制备的重现性问题不仅影响了BiVO4光阳极的可生产性,而且也会降低研究结果的正确性与可信度。在提高BiVO4光阳极制备重现性的同时,通过改进制备方法提升BiVO4光阳极的PEC性能也是重要课题。虽然通过修饰技术可以提高BiVO4光阳极的PEC性能,但未经修饰的BiVO4光阳极的质量决定了其通过修饰后性能可以达到的PEC性能上限。此外,对于BiVO4本身性质的认识仍存在缺失。表面态是影响光电极PEC性能的重要因素。然而,到目前为止,几乎没有研究报道关于BiVO4表面态的电子占据情况对于光解水反应中表面空穴转移的影响。因此,本文从改善MOD法制备BiVO4光阳极的重现性、提高未经修饰的BiVO4光阳极的PEC性能以及探究BiVO4光阳极表面态对PEC性能影响方面展开,具体如下:1.通过使用二甲基亚砜（DMSO）作为MOD法制备BiVO4的前驱体溶液的溶剂提高BiVO4光阳极的重现性。MOD法制备BiVO4光阳极的前驱体溶液的不稳定性是导致BiVO4光阳极重现性差的主要原因。使用具有强配位性质的DMSO作为前驱体溶液的溶剂,可以有效提高前驱体溶液的稳定性,从而提高制备的重现性。以DMSO为溶剂制备的BiVO4光阳极（D-BiVO4）的离散系数（标准差/平均值）仅为0.12,相比之下,使用以甲醇和乙酸分别为V源和Bi源的溶剂制备的BiVO4光阳极（M-BiVO4）的离散系数高达0.23,是前者的两倍。这证明了DMSO对提高BiVO4光阳极重现性的重要意义。此外,使用DMSO为溶剂还可以有效提高BiVO4光阳极的PEC性能。在1.23 V vs.RHE的电位下,D-BiVO4光阳极氧化水的光电流密度最大可达1.15 m A cm-2（AM 1.5 G,+1.23V vs.RHE）,是M-BiVO4光阳极的4.1倍。研究和分析表明,使用DMSO为溶剂可以减少BiVO4光阳极体内的电荷复合,从而提高电极的电荷传输能力。2.在以DMSO作为前驱体溶液的溶剂的基础上,通过对前驱体溶液进行紫外超声处理的方法提高BiVO4光阳极的光电化学分解水性能。使用紫外超声处理过的前驱体溶液制备的BiVO4光阳极的光电流密度可达1.76 m A cm-2（AM 1.5 G,+1.23 V vs.RHE）,是相同条件下使用未经处理过的前驱体溶液制备的BiVO4光阳极的12.3倍。研究分析表明紫外超声处理过的前驱体溶液不仅可以增加薄膜的多孔性,还可以提高BiVO4体内氧空位的浓度。结合多孔结构和增加氧空位的策略,BiVO4光阳极的PEC性能得到了显著提高。3.探索BiVO4光阳极表面态对于表面空穴转移的影响。在本研究中,我们分别对正面照光和背面照光时BiVO4光阳极的表面空穴转移效率进行测算,并通过电化学阻抗谱拟合出的表面态电容值对不同光照方向时的表面态电子占据情况进行分析。相比背面照光,正面照光时BiVO4光阳极的表面空穴转移效率更高,而表面态的电子占据率更低。这个结果说明表面态的电子占据率是影响电荷转移效率的重要因素。表面态的电子占据率下降可以减少表面态对于空穴的俘获几率,从而降低载流子在表面的复合几率,并提高BiVO4光阳极的表面空穴转移效率。