固相反应法制备YAG透明陶瓷

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钇铝石榴石yttrium aluminum garnet, YAG)由于具有优异的光学性能,被广泛应用于激光基体材料;由于具有低蠕变率、高温稳定性及化学稳定性,它常被应用于电子元件的耐热涂层、热辐射转换器的耐化学腐蚀结构材料、核辐射记录的透明材料、电子真空仪表部件等。掺杂稀土离子的YAG粉体还可作为荧光粉材料及荧光温度计。YAG晶体通常用Czochralski法生长制备,但生长周期长,条件苛刻。因此,许多研究人员致力于用烧结方法获得YAG透明多晶体。本文采用市售纳米A1203和Y203为原料,通过固相反应法合成高透过率的YAG透明陶瓷。采用固相反应法制备YAG透明陶瓷,以乙醇作球磨介质、纳米A1203和Y203为起始原料、TEOS为烧结助剂调配浆料,在固含量为19.2wt%、球磨24h条件下制备出烧结性良好的纳米混合粉。所得的粉体在1200℃煅烧2h,得到YAG和YAP相共存的两相混合物。粉体双向干压成型,坯体在1300℃预烧4h,经1700℃真空烧结5h后,晶粒平均尺寸为8.4μm,晶粒内部和晶界处有少量气孔存在,直线透过率为52%(700nm);经1700℃真空烧结24h后,晶粒尺寸均匀,形状基本为规则的多边形,平均尺寸为12.2μm,无明显气孔存在,直线透过率为76%(700nm)。在相同的制备工艺下,采用不同颗粒尺寸的氧化铝为原料制备YAG透明陶瓷。以γ-Al2O3为原料,1200℃煅烧2h后得到YAG相,比一般固相反应合成YAG温度低200℃左右,经1700℃真空烧结24h合成透过率为76%(700nm)的YAG透明陶瓷;而用两种不同α-Al2O3为原料经1700℃真空烧结24h合成YAG仅为半透明。对于纳米粉体,在相同的制备工艺下,采用不同含量的烧结助剂(TEOS)经1700℃真空烧结5h制备YAG透明陶瓷。当TEOS为0wt%时,晶粒内部有大量封闭气孔,样品不透明;TEOS为3wt%时,晶粒发生异常长大,透光率仅为37.9%;而TEOS为0.5wt%时,晶粒大小均匀,形状为规则的多边形,晶内和晶界无气孔,密度达到理论值,透光率为60.8%(700nm)。
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