甲基磺草酮是一种畅销、高选择性的三酮类除草剂,在2017年,它们就已占全球除草剂市场的4.4%。1,3-环己二酮是其合成过程中重要的中间体,目前1,3-环己二酮的工业生产路线主要为间苯二酚加氢法,加氢法存在间苯二酚生产复杂,原料价格昂贵,加氢过程催化剂失活快,反应条件苛刻,对设备要求高等缺点。本论文以乙酰乙酸乙酯和丙烯酸乙酯为原料经Michael加成,水解脱羧合成5-氧代己酸乙酯,再缩合环化得到1,3-环己二酮,三步总收率65%。同时对中间体5-氧代己酸乙酯的新合成方法进行了拓展研究。本课题主要的研究内容有:1、2-乙酰基戊二酸二乙酯合成工艺的研究。以丙烯酸乙酯和乙酰乙酸乙酯为原料,设计开发了绿色环保、循环性高、反应条件温和的离子液体催化剂,并对合成工艺进行了优化,得较佳工艺条件为:[BMIM]OH摩尔用量为丙烯酸乙酯的10%,丙烯酸乙酯滴加入反应液中,反应时间2.5h,反应温度25℃,反应物配比丙烯酸乙酯:乙酰乙酸乙酯为1:1.3,此时,丙烯酸乙酯转化率大于99%,2-乙酰基戊二酸二乙酯收率为93%。2、5-氧代己酸乙酯合成工艺的研究。以2-乙酰基戊二酸二乙酯水解脱羧合成5-氧代己酸乙酯,比较了阳离子交换树脂、浓盐酸和浓硫酸为催化剂,较佳工艺条件:阳离子交换树脂为催化剂时,质量用量为原料的35%,反应温度90℃,反应时间10 h,2-乙酰基戊二酸二乙酯转化率大于99%,5-氧代己酸乙酯收率为85%;浓盐酸为催化剂时,摩尔用量为原料的30%,反应温度80℃,反应时间8 h,2-乙酰基戊二酸二乙酯转化率大于99%,5-氧代己酸乙酯收率为79%。针对5-氧代己酸乙酯的合成,探索了丙酮与丙烯酸乙酯迈克尔加成,发现酸碱双功能催化剂A,可以获得较好的催化效果,较佳工艺条件为:催化剂摩尔用量为丙烯酸乙酯的20%,反应时间5 h,反应温度80℃,反应物配比丙烯酸乙酯:丙酮为1:5,丙烯酸乙酯转化率为12%,5-氧代己酸乙酯收率为10%。3、1,3-环己二酮合成工艺的研究。以5-氧代己酸乙酯为原料缩合合成1,3-环己二酮,比较了一系列催化剂和溶剂,较好的条件为:叔丁醇为溶剂,甲醇钠摩尔用量为5-氧代己酸乙酯的1.3倍,反应时间40 min,反应温度为55℃时,1,3-环己二酮收率最高,达91%。并用甲苯重结晶,收率为83%。