纳米Ta2O5和Cu2O的固体核磁共振研究

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纳米氧化物在不同领域有各式各样的用途,包括催化,储能和污染治理等。需要采用先进的表征技术进一步理解这些材料的性质与其结构之间的关系。固体核磁共振谱学可提供物质的中程、短程结构和运动相关信息,且能够针对特定元素、实现无损伤检测以及定量测定,是研究纳米氧化物材料的理想手段。本文主要利用固体核磁共振方法,结合X射线衍射光谱,高分辨透射电镜,N2吸附/脱附曲线和热重分析等手段,对Ta2O5和Cu2O两种纳米氧化物体系进行了研究:1.采用两种不同的水热方法分别合成了六方相的氧化钽纳米棒和正交相的氧化钽纳米颗粒。通过17O MAS NMR,1H MAS NMR以及17O-1H REDOR NMR,对氧化钽纳米棒的体相氧物种,表面氧物种以及表面的羟基物质和水进行了研究,17O MAS NMR相关实验结果证明,在氧化钽纳米棒表面以OTa2物种为主,而体相中OTa3物种数目更多。结合17O-1H REDOR NMR与1H MAS NMR,初步确定了17O MAS NMR中低频信号对应于与H物种直接结合的氧物种,并对1H MAS NMR谱图中的共振进行了归属。结合不同磁场下的17O MAS NMR谱图,对氧化钽纳米颗粒和氧化钽纳米棒进行了对比,相比于合成的氧化钽纳米颗粒,氧化钽纳米棒的体相结构中OTa2物种占据着更高的比例。2.通过简单的溶液混合搅拌方法,合成了立方相的氧化亚铜纳米立方块。利用H217O对合成的氧化亚铜样品进行表面选择性标记,通过17O MAS NMR得到了表面的新信号,可能来自于羟基物种。考察了氧化亚铜纳米立方块17O NMR信号与选择性标记所用时间、温度之间的关系。
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