湿法磷酸脱氟净化研究

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磷酸作为磷化工中一种重要的中间产品,除用于磷铵、重过磷酸钙、复合肥料、各种磷酸盐等的生产外,还用于石油、冶金、化工、电子、医药、食品等行业,是这些行业不可缺少的原料。磷酸的最终用途由它的纯度决定,而磷酸的纯度一般又取决于它的生产方法及净化程度。所以磷酸净化一直是研究者关注的一个课题。本论文对化学沉淀—溶剂沉淀法脱氟进行了研究,得到了较好的脱氟率,同时得到适宜的工艺条件。本文具体工作包括以下四点:1.原料酸预处理:实验包括陈化—澄清、原料酸脱色以及脱硫,经过预处理后的原料酸杂质含量大幅度降低,其透光率从29.5%升高到85.7%,硫酸根含量从3.71%(w%)降低到0.0369%(w%),脱硫率达99.0%(w%)。2.选用经预处理后的磷酸为反应酸,选用碳酸钠为脱氟剂、二氧化硅和氢氧化铝为助脱氟剂进行化学沉淀法净化湿法磷酸,得到了适宜的工艺条件:碳酸钠以固体形式加入,搅拌速度为300rpm,静置时间为2小时,脱氟剂用量为理论量的125%(w%),反应时间为2小时,反应温度为30℃,SiO2与原料酸质量百分比为0.11%,Al(OH)3与原料酸质量百分比为0.06%。磷酸经化学沉淀法净化后,脱氟率达65.60%(w%),磷收率为92.80%(w%)。3.对碳酸钠与硅氟酸的化学反应进行了动力学研究,建立了反应动力学模型。研究结果表明,此反应在研究试验条件下为二级反应,反应速率常数k与反应温度T的关系式为:k=14.67exp(-27.41×103/RT)4.选用经过化学沉淀法净化后的磷酸(称为一次净化酸)为反应酸,乙醇为有机溶剂、RNH2为助剂进行溶剂沉淀法净化湿法磷酸,得到适宜的工艺条件:乙醇体积与一次净化酸体积比为2∶1,助剂RNH2用量与一次净化酸质量百分比为3.24%,反应时间为90min,反应温度为45℃,乙醇均匀滴入反应器所需时间为45min。磷酸经化学沉淀—溶剂沉淀法净化后,脱氟率达96.44%(w%),磷收率为86.1%(W%)。
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