氧肟酸型絮凝剂的合成及其对赤泥沉降分离效果的研究

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摘要:合成高分子絮凝剂在赤泥的沉降分离过程中扮演着重要角色,其中氧肟酸型絮凝剂对赤泥的沉降分离效果优异,目前在行业内备受推崇。国外公司虽有此类絮凝剂产品出售,但价格昂贵,而我国关于此类絮凝剂的研究开发大多处于实验室阶段。文献、专利报道关于氧肟酸型絮凝剂的合成工艺条件不一,不少技术信息处于保密状态。本文在总结国内外絮凝剂研究的基础上,应用高分子的改性原理,分别以高分子量的聚丙烯酸和聚丙烯酰胺为原料,通过与羟胺的亲核取代反应,得到了两种氧肟酸型的絮凝剂产品:氧肟化聚丙烯酸(HPAA)和氧肟化聚丙烯酰胺(HPAM)。系统地考察了反应温度、物料比、反应时间、pH等几个实验条件对产品中氧肟酸基团含量的影响,分别得出了较佳的合成工艺条件:(1)以1,4-二氧六环为溶剂,用N,N’-羰基二咪唑在100℃下活化聚丙烯酸5h,然后加盐酸羟胺在40℃下反应24h,得到的HPAA产品中氧肟酸基团含量高达57%。(2)以无水乙醇为介质,聚丙烯酰胺与羟胺进行非均相反应,在温度为50-60℃,pH>12,物料比(羟胺与酰胺基团摩尔比)为2.0条件下反应12h,得到的HPAM产品中氧肟酸基团含量达到46%。通过与Fe3+的显色反应和红外光谱分析,验证了产品中氧肟酸基团的存在,用凯氏定氮法和电导滴定法测得了产品中氧肟酸基团的含量。通过对实验室拜耳法溶出的针铁矿含量高的赤泥沉降实验检验产品对赤泥的沉降分离效果,研究了絮凝剂的添加量、分子量、氧肟酸基团含量对赤泥沉降分离效果的影响。实验发现普通聚丙烯酸钠、聚丙稀酰胺与国外的ALCLAR665、Nalco9779絮凝剂的沉降分离效果很差,而合成的两种絮凝剂对溶出赤泥都具有良好的沉降分离效果。特性粘度为1100mL/g的HPAM-1对赤泥的沉降分离效果优异,当添加量为120ppm时,赤泥的沉降速度达到8.6m/h,沉降30min后上清液的浊度为537NTU,与美国氰特公司的Hx-600絮凝剂添加量为60ppm时的沉降速度和上清液浊度相当。
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