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蔬菜、茶叶是人们膳食中不可缺少的食品,其质量安全越来越引起全社会的关注。高毒有机磷农药被禁用以后,拟除虫菊酯类农药以具有高效、低毒、低残留等优点,广泛用于菜园、茶园虫害的防治,由于拟除虫菊酯类农药在喷施时与果实、谷物直接接触,在蔬菜、茶叶上仍具有一定的毒性和蓄积性。目前蔬菜、茶叶中拟除虫菊酯类农药残留检测技术不断提高,而前处理技术却相对比较落后,因此建立蔬菜、茶叶中拟除虫菊酯类农药残留分析的快速样品预处理技术是当前亟待解决的问题。本文采用自制弗罗里硅土固相萃取柱,结合超声波萃取技术、高效液相色谱-紫外检测(HPLC- UV),分析检测了甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯和氯菊酯五种农药残留,并应用于蔬菜和茶叶样品测定。1.结合自制弗罗里硅土固相萃取柱,活性炭除色素,优化了蔬菜中拟除虫菊酯农药残留的固相萃取方法。确定了最佳条件,体积比为20:80的10 mL石油醚和丙酮混合溶液为洗脱剂,应用检测了白菜、花菜、红萝卜、青椒、上海青和芥菜六种蔬菜中五种拟除虫菊酯农药残留,回收率分别80.7%～107.8%(白菜),77.8%～102.6%(花菜),59.9%～109.3%(红萝卜),63.7%～109.0%(青椒),49.3%～95.7%(上海青),50.1%～96.5%(芥菜)。以及相对标准偏差分别3.7%～16.1%(白菜),4.8%～14.8%(花菜),7.7%～15.7%(红萝卜),3.8%～14.0%(青椒),3.2%～14.0%(上海青),8.2%～12.8%(芥菜)。2.结合超声波,研究了提取剂以及提取剂的量和超声波振荡时间对茶叶中农残提取的影响,与摇床振荡、静置方法相比较,优化了样品中拟除虫菊酯最佳萃取条件,确定了茶叶中五种拟除虫菊酯类农药残留提取技术,并对茶叶样品中这五种农药残留进行了添加不同水平含量的回收率测定,回收率分别为100.7%～104.4%(甲氰菊酯)、84.1%～103.3%(三氟氯氰菊酯)、71.4%～81.2%(溴氰菊酯)、73.3%～81.9%(氰戊菊酯)、81.6%~95.5%(氯菊酯),以及相对标准偏差小于10.0%(n=5)。