婴幼儿配方奶粉是世界上生产管理最严格的食物之一,从这些产品中准确的测定添加元素含量至关重要。因此,加强国际技术交流与合作,建立婴幼儿配方奶粉的分析方法并相互验证,对提高我们实验室的检验检测能力、使我们的检测水平走出国门,达到国际水平具有长远而重要的意义。(1)本实验在前处理过程中对加入硝酸和双氧水的体积差异造成的消解结果的差异进行了比较,最终选定5mL硝酸+lmL双氧水来消解样品;同时,根据不同生产厂家的硝酸和双氧水试剂空白对测定结果的影响,最后选择了默克公司的硝酸和国药集团的优级纯双氧水。(2)本实验研究了微波消解不同的温度对不同元素的影响,微波消解仪从120℃升温到200℃,所有的元素在160℃到200℃范围内溶出量最高,因此,综合考虑各元素消解情况,微波消解温度设置为200℃。同时研究了不同消解时间对测定结果的影响,结果表明,样品经预分解处理后,加热20、25min都可彻底消解,均无明显的颗粒物质出现,液体澄清透明,二者间无显著差异。为缩短测定时间,选择消解时间为20min。(3)为了增加硒元素的灵敏度,本实验在前处理过程中加入了醇类并且考察了甲醇、乙醇、异丙醇三种,效果差别不大,考虑到挥发性、安全性等因素,最终选择甲醇添加,同时对甲醇含量和硒灵敏度的关系进行了分析,甲醇浓度在2%-4%的时候,灵敏度最高,为了选择尽可能少的有机试剂进入仪器,所以实验选用2%的甲醇。(4)本实验在测定过程中利用质谱动态反应池技术去除干扰,研究不同的反应气流量对不同元素的灵敏度的影响,最终确定反应气流量条件。(5)本实验对新建分析方法进行验证:方法检出限2.0-2000μg ·kg-1,相对标准偏差均小于5%,加标回收率93.2%-103.6%,线性相关系数0.9993-1.0000,准确度符合要求。(6)本实验选取了国内外10种婴儿配方奶粉进行测定,结果与国标法测定结果吻合,同时验证了所建立的方法对不同的样品都有良好的适应性。