【摘 要】
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传统高温合金工作温度已接近材料熔点极限,限制了更高推重比和燃油热效率的航空发动机及燃气轮机的发展。Mo-Si-B系三元合金具备极高的熔点、优异的高温力学及抗蠕变性能,被视为潜在的超高温结构材料。但在研究中发现中高温抗氧化性仍存在问题,尤其是在使用过程中富钼相在高温下会迅速氧化,形成易挥发态Mo O3,引起整体氧化失效。本研究采用机械合金化和放电等离子烧结制备了微合金化Mo-13Si-25B合金,探
【基金项目】
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国家自然科学基金（No.51901069）； 河南省重点研发与推广专项项目（No.202102210014）；
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传统高温合金工作温度已接近材料熔点极限,限制了更高推重比和燃油热效率的航空发动机及燃气轮机的发展。Mo-Si-B系三元合金具备极高的熔点、优异的高温力学及抗蠕变性能,被视为潜在的超高温结构材料。但在研究中发现中高温抗氧化性仍存在问题,尤其是在使用过程中富钼相在高温下会迅速氧化,形成易挥发态Mo O3,引起整体氧化失效。本研究采用机械合金化和放电等离子烧结制备了微合金化Mo-13Si-25B合金,探究粉体细化及烧结过程工艺参数。随后进行50h循环氧化实验,系统研究了不同温度下Mo-13Si-25B合金氧化行为及规律,借助XRD、SEM-EDS、TEM、XPS等手段揭示了氧化过程中组织演变规律以及掺杂钇元素对材料组织性能的协同优化作用。确定Mo-13Si-25B-0.2Y合金具有最佳的显微组织及抗氧化能力,可以有效地提高其高温抗氧化性,结合预氧化处理工艺解决了钼合金中温抗氧化性不足的共性问题。研究内容如下:机械合金化有助于小原子的Si、B固溶进Mo原子中,将粉体平均粒径由原来的4.505μm降至1.665μm,有利于后续SPS烧结过程中Mo5Si B2（T2）相原位合成反应的进行。在烧结温度1750℃下,以60Mpa的压力,150℃/min的升温速率,能够制备出高纯度高致密的Mo-13Si-25B合金。最佳掺杂量为0.2Y合金内部T2相含量高达98.62%,可细化内部组织,使材料平均晶粒尺寸减小至400 nm左右。Mo-Si-B合金的氧化是一个动态过程。反应过程主要包括:基体硼硅化物的选择性氧化、表面Mo O3的形成和挥发、氧化层内部应力释放和硼硅酸氧化膜流动覆盖四个过程。硼氧化形成的B2O3在初期会降低膜的流动性,使其快速覆盖在表面,随着氧化的进行B2O3挥发使表面层中硼含量下降、粘度提高,从而使硼硅酸盐氧化膜牢固地结合在基体表面。T2相作为Mo-Si-B合金中唯一的三元相,对硼硅酸盐膜形成起决定性作用。随着氧化膜的逐步覆盖,基体材料得到有效保护,氧化过程逐渐减缓达到稳定,这是Mo-Si-B合金表现出抛物线式氧化规律的根本原因。微合金化后,材料氧化行为明显改善。稀土钇的添加有利于调控相结构及组成,抑制第二相产生,并提高T2相转化率;在氧化过程中,促进Si的氧化,生成的硅酸钇相和氧化钇钉扎在裂纹和缺陷处,修复内部裂纹和显微缺陷。不同掺杂量的合金组织及高温抗氧化能力也存在较大差异,活性的稀土元素与氧的反应性高于Si和B,因此首先与Si、B反应。过量添加钇会在组织内部形成偏析区域,降低T2相的含量。此外氧化过程中先形成的硅酸钇相层不利于气体的扩散,大量挥发物聚集,会使氧化层内应力增加,最终造成氧化膜的破损。根据材料氧化行为及规律,采用1200℃高温10h的预氧化工艺处理后,能够显著改善中温类“Pesting”氧化现象。在700℃条件下经24h氧化后质量损失仅为2.63mg/cm~2,表现出优异的抗氧化性。本文通过微合金化处理,对材料在700℃～1300℃温度区间内的氧化组织及氧化层结构进行系统分析,获得了微观组织演变及氧化膜结构变化规律。探索了微量合金元素对合金相组成、组织结构及抗氧化能力的优化作用,重点描述了Mo-13Si-25B合金的微合金-组织-性能之间关系。并依据上述规律对合金进行预氧化处理,解决了钼基合金在中温区出现类“Pesting”氧化的共性问题,为研发综合性能优良的Mo-Si-B合金提供理论指导。
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