本研究建立了猪血浆与尿液中五类62种兽药及其代谢物的快速高分离液相色谱—电喷雾串联质谱(RRLC-MS/MS)多类多残留检测方法。此外，还建立了16种喹诺酮类药物在猪血浆与尿液中的高效液相—电喷雾串联质谱多残留检测和确证方法。 1、多类药物多残留检测方法 猪血浆样品和尿液样品经乙腈提取稀释后进行液相色谱-质谱分析。采用Zorbax XDB C18色谱柱，以5mmol/L甲酸和乙腈为流动相进行梯度洗脱，21min内完成对五类兽药62种药物及其代谢物的快速高通量检测。方法检出限(LOD)为1.5μg/L～7.5μg/L，定量限(LOQ)为5.0μg/L～25.0μg/L。 血浆样品，添加25μg/L、50μg/L、500μg/L三个水平，按照上述方法处理，62种药物的回收率、批内变异系数、批间变异系数分别为：30.30％～115.10％、0.69％～33.88％、0.38％～25.06％。尿液样品，添加25μg/L、50μg/L、500μg/L三个水平，按照上述方法处理，62种药物的回收率、批内变异系数、批间变异系数分别为：53.66％～108.45％、0.33％～35.68％、0.89％～20.55％。 为了验证方法的可行性和对广州市内猪血浆与尿液中五类药物残留状况做一调查，采集了广州市两家屠宰厂的猪血浆样品80份和尿液样品64份，采用建立的方法进行检测，结果发现猪残留四环素类药物和磺胺类药物相对比较普遍。试验证明本研究建立的方法能很好地用于实际样品的检测。 2、喹诺酮类药物多残留检测方法 样品前处理中，血浆用10％三氯乙酸/乙腈(9：1，v/v)沉淀蛋自，尿液经酸化后，都用反相固相萃取可弃小柱(HLB柱)净化。样品线性范围在2.5μg/L～100μg/L，标准曲线的相关系数都＞0.9900。方法检出限(LOD)为0.3μg/L～0.8μg/L，定量限(LOQ)为1.0μg/L～2.5μg/L。 血浆样品，添加2.5μg/L、5.0μg/L、50.0μg/L三个水平，按照上述方法处理，16种药物的回收率、批内变异系数、批问变异系数分别为：46.10％～106.60％、1.03％～18.53％、1.20％～14.53％。尿液样品，添加2.5μg/L、5.0μg/L、50.0μg/L三个水平，按照上述方法处理，16种药物的回收率、批内变异系数、批间变异系数分别为：52.45％～98.25％、1.56％～18.96％、1.02％～13.31％。