ZnO功能化薄膜的制备及性能研究

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本文主要研究氧化锌功能化薄膜的湿化学法制备工艺、显微形貌和性能关系。以乙酸锌、硝酸锌、氢氧化钠、六亚甲基四胺和聚乙二醇等为原料,采用化学溶液沉积法、水热合成法和电泳沉积法构筑具有疏水性的氧化锌薄膜材料。利用XRD分析薄膜的晶体结构和化学组成;利用SEM观测薄膜的显微结构、晶粒大小及形态;利用拉曼光谱分析Co2+掺杂前后微结构的变化,并研究薄膜材料的结构与疏水性能等之间的关系。所得氧化锌薄膜经硅烷偶联剂处理后与水的接触角可达到165°。本文的研究主要包括以下内容:(1)化学溶液沉积法制备氧化锌纳米棒阵列膜。研究缓冲层厚度、氢氧化钠浓度、反应速度及反应温度等条件对氧化锌薄膜形貌的影响。结果表明,增加ZnO缓冲层厚度(六层对比两层)可以提高衬底的均匀性以及缓冲层的结晶性,使ZnO纳米棒更多的沿c轴方向生长。氢氧化钠浓度的提高使得溶液pH值增大,导致ZnO纳米棒生长得更细更致密。化学反应速度的提高显著降低了纳米棒的均匀度和规则性。沉积时间为75mins所得氧化锌薄膜经硅烷偶联剂处理后与水的接触角可达到165°。(2)水热法制备氧化锌阵列膜。研究缓冲层基底及六亚甲基四氨、乙酸钴含量等对合成薄膜的影响。当六亚甲基四氨浓度为0.1M时,水热合成的氧化锌纳米棒生长致密,沿c轴的取向性较好。以乙酸锌为原材料合成的氧化锌缓冲层薄膜比较致密、均匀,晶粒较小,因而水热合成的氧化锌阵列膜的取向度较高。Co2+的掺杂改变了各晶面的生长速度,降低了氧化锌阵列膜沿c轴的择优生长,导致正六角棒状结构的对称性降低,甚至出现开裂。(3)电泳沉积法制备氧化锌薄膜。以片式颗粒的悬浮液为电泳液,研究电流强度、沉积时间和缓冲层对薄膜的晶相、显微结构、透光度和润湿性的影响。结果表明:电流强度对薄膜的形貌影响较大,当沉积电流较小时,片状颗粒平铺在ITO基片上;当沉积电流较大时,片状颗粒垂直于基片排列,所得薄膜由纳米尺度的网状结构以及微米尺度的球状物组成。ZnO缓冲层显著改善了薄膜的均匀性。低温热处理可大大提高ZnO薄膜的比表面积,对进一步改善其疏水性和气敏性十分有利。
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