低场核磁共振技术(LF-NMR)主要是以氢质子为探针研究分子间的迁移运动,在低场核磁共振检测分析中,常用横向驰豫时间T2反映分子的运动过程。通过测定样品中分子横向弛豫时间表征样品中的孔结构变化、溶胀和相转变等,实现无损、快速、动态实时的原位检测。由于低场核磁共振技术具有原位、快速、准确等优势,使其在生物材料、制药行业、食品安全以及高分子材料等多个领域具有广阔的应用前景。但是在实际应用中往往需要测定样品在不同温度下的状态,目前已有的LF-NMR无法实现对样品的在线控温,不能保证测定时样品温度的稳定性,而分子的结构和运动性会受到温度变化的影响。因此需要一种设备实现对样品精确控温的同时进行低场核磁的检测,以确保对样品检测的准确性。为准确测定温度变化对样品产生的影响,针对现有低场核磁共振系统无法对样品进行控温检测的问题,本文设计并研制了 LF-NMR在线控温分析系统。该分析系统增加了样品控温装置,为保证控温系统的稳定性和控温精度,选用了具有抗干扰性的氟化液和光线材质的温度探头,并利用超级恒温循环水浴对样品槽进行控温。该控温分析系统可使样品检测过程中的检测精度达到±0.1℃,并且对样品的控温速率可以达到不低于1.2℃/min,同时保证了控温系统的稳定性,实现了 LF-NMR在线控温分析系统对样品的在线控温。首先利用LF-NMR在线控温分析系统对不同品种的巧克力熔化过程进行了测定,研究了可可含量对脂肪运动性的影响,分析了可可、粗脂肪等含量对巧克力熔化温度的影响。在样品程序升温过程中,持续测定了巧克力中液体油分子运动的横向弛豫时间(T2),并对四个不同品牌巧克力的熔化过程进行了评价。最终得到的结果表明,四种不同品牌的黑巧克力样品的弛豫时间T2对液体油分子的运动都具有高敏感性,不同品种黑巧克力在熔化过程中,弛豫时间T2值随温度升高显著增加,且脂肪的运动性也增加,为巧克力熔化温度的测定提供了理论基础。同时,通过峰面积变化准确检测到巧克力的熔化温度,进而得出不同品牌巧克力的熔化温度随着可可含量以及粗脂肪含量的增加逐渐升高。构建了一种LF-NMR在线控温分析系统准确表征巧克力熔化温度的新方法,这对巧克力及其他软质食品的生产、加工、质量控制和保藏运输具有重要参考意义。利用LF-NMR在线控温分析系统进一步对温敏性壳聚糖水凝胶材料的胶凝化过程和胶凝温度进行了在线实时检测。首次采用LF-NMR在线控温分析系统原位表征温敏性壳聚糖水凝胶胶凝过程中水分子T2值的变化,从水分子运动的角度分析水凝胶的相转变机制。并结合另两种传统测量方法包括热重法差示扫描量热法(TG/DSC)、流变学方法对壳聚糖/β-甘油磷酸钠(CS/GP)温敏性水凝胶材料相转变过程和胶凝化温度进行了分析讨论。结果显示凝胶网络中不同水分所对应的T2对水凝胶的相转变过程非常敏感,凝胶的孔径会随着继续加热不断减小,同时水凝胶网络收缩使胶内水逐渐被挤出至胶外,且随着GP浓度的增加胶凝化温度点逐渐降低。此外,由于水分子的流动在溶胶-凝胶过程中的变化很大,与传统的测量方法 DSC(RSD:1.2%-3.7%,n=5)和流变学(RSD:1.1%-2.3%,n=5)相比,LF-NMR测量更敏感、更准确(RSD≤0.1%,n=5)。综上所述,本文设计并研制了 LF-NMR在线控温分析系统,并该系统分别对巧克力的熔化过程以及温敏性壳聚糖水凝胶的凝胶化过程进行了表征,从分子运动的角度对熔化过程和相转变行为机制进行了研究。并利用LF-NMR在线控温分析系统对巧克力熔化温度以及水凝胶相转变温度进行了测定,其非侵入性和非破坏性使测定结果具有更高的准确性和更好的重复性。由此可见,LF-NMR在线控温分析系统不仅为分子的结构变化以及相转变行为的表征提供一种有力的工具,而且从分子运动性变化的角度为巧克力的熔化温度和水凝胶的胶凝化温度的研究开拓了新的思路。LF-NMR在线控温分析实现了对样品精确控温的同时进行核磁共振检测,促进低场核磁共振技术更广泛的应用。