【摘 要】
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Na Zn13型La（Fe,Si）13合金是最典型的巨磁热合金,具有环境友好、组成元素便宜、滞后小等特点,因而引起了人们的广泛关注。本论文针对常规LaFeSi基合金退火时间长和居里温度低的不足,研究了制备技术调整、工艺优化及元素掺杂对LaFeSi合金微观结构和磁热性能的影响,制备出了具有优异磁热性能的LaFeSi合金。首先,通过电弧熔炼和熔体快淬技术分别制备了La Fe11.8Si1.2合金铸锭及
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Na Zn13型La（Fe,Si）13合金是最典型的巨磁热合金,具有环境友好、组成元素便宜、滞后小等特点,因而引起了人们的广泛关注。本论文针对常规LaFeSi基合金退火时间长和居里温度低的不足,研究了制备技术调整、工艺优化及元素掺杂对LaFeSi合金微观结构和磁热性能的影响,制备出了具有优异磁热性能的LaFeSi合金。首先,通过电弧熔炼和熔体快淬技术分别制备了La Fe11.8Si1.2合金铸锭及薄带。对于合金铸锭,研究表明,相比于炉冷,淬火工艺更能有效抑制α-Fe相的析出。等温磁化曲线研究显示,淬火合金中发现有明显的巡游电子变磁转变现象。Arrott曲线呈现出具有明显一级相变特征的“S”型。相比于炉冷铸锭,淬火合金的性能更为优异,其最大磁熵变、居里温度和制冷能力分别为15.31 J·kg-1·K-1、193 K和310.62 J·kg-1。对于合金薄带,其在退火8 h时,合金薄带的磁热性能最佳,其最大磁熵变、居里温度和制冷能力分别为22.62 J·kg-1·K-1、209 K和423.07 J·kg-1。较高的1:13相含量和巡游电子变磁转变现象是合金薄带具有优异磁热性能的主要原因。通过熔体快淬技术制备了La(Fe0.99V0.01)11.8Si1.2合金薄带,探究了V掺杂对合金薄带微观结构和磁热性能的影响。退火工艺研究表明,随着退火时间的提升,1:13相含量先增加后降低。EDS能谱表明,1:13相和α-Fe相均有V元素的存在。居里温度研究显示,V掺杂可以有效提高合金薄带的居里温度,最高为退火10 h的233 K。此外,V的添加会明显弱化巡游电子变磁转变,使得磁转变从一级相变向二级相变转变。快淬速度研究显示,30 m/s所制备的合金薄带,在退火10 h时的磁热性能最佳,其最大磁熵变、居里温度和制冷能力分别为10.01 J·kg-1·K-1、225K和249.16 J·kg-1。整体上,V掺杂并不利于1:13相含量的提高,也是其最大磁熵变不高的主要原因。最后研究了Ni、Ce掺杂对LaFeSi合金薄带微观结构和磁热性能的影响。Ni掺杂研究发现,Ni已进入1:13相,导致Fe-Fe距离增加,铁磁交换作用增强,居里温度因此明显提升,其中6 h退火所制La(Fe0.98Ni0.02)11.8Si1.2合金的居里温度最高,为249 K。等温磁化曲线研究发现,Ni掺杂量的增加会弱化巡游电子变磁转变现象,磁转变性质由一级相变向二级相变过渡。成分和工艺优化结果显示,10 h退火所制La(Fe0.98Ni0.02)11.8Si1.2合金的综合磁热性能最为优异,其居里温度、磁熵变和制冷能力分别为225 K、11.45 J·kg-1·K-1和319.90 J·kg-1。Ni、Ce共掺研究显示,随着Ce含量的增加,1:13相的含量都呈先增后减的变化趋势,且最高含量都在退火10 h所获得。1:13相和富La相中均可探测到Ce元素的存在,Ce在1:13相对La的替代会引起晶格收缩,导致铁磁交换作用减弱,是Ce掺杂合金薄带居里温度下降的原因,其居里温度从未添加Ce合金的225 K降低至y=0.3的194 K。Arrott曲线研究显示,随着Ce含量的增加,Arrott曲线中“S”型特点弱化,表明Ce含量的增加使样品的磁性转变由一级相变向二级相变进展。适量Ce的掺杂有利于最大磁熵变的的增加,从未添加Ce合金的11.45 J·kg-1·K-11增加至y=0.1合金的12.12J·kg-1·K-1。工优和成分优化研究表明,10 h退火所制La0.9Ce0.1(Fe0.98Ni0.02)11.8Si1.2合金的综合磁热性能最为优异,其居里温度、磁熵变和制冷能力分别为217 K、12.12J·kg-1·K-1和318.72 J·kg-1。
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