【摘 要】
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煤的电化学氧化是利用电化学方法进行煤浆电解氧化,以制备高附加值工业品的新型洁净煤技术,该技术对于煤的高效清洁利用以及制氢都具有重要的意义。本文采用三电极体系中的H型隔膜电解池装置对碱性介质中神木烟煤电化学氧化实验进行探究,通过系统地考察氧化条件对煤电化学氧化过程的影响,得到氧化条件与阳极氧化产物之间的关系。（1）采用Ni电极作为工作电极测定电极的循环伏安曲线,结果表明,与电解KOH溶液实验相比,相
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煤的电化学氧化是利用电化学方法进行煤浆电解氧化,以制备高附加值工业品的新型洁净煤技术,该技术对于煤的高效清洁利用以及制氢都具有重要的意义。本文采用三电极体系中的H型隔膜电解池装置对碱性介质中神木烟煤电化学氧化实验进行探究,通过系统地考察氧化条件对煤电化学氧化过程的影响,得到氧化条件与阳极氧化产物之间的关系。（1）采用Ni电极作为工作电极测定电极的循环伏安曲线,结果表明,与电解KOH溶液实验相比,相同电位下Ni电极的氧化电流密度更大。对阳极反应后的氧化产物进行分析发现,阳极氧化产物主要为水不溶酸（WIA）与水溶酸（WSA）,以水不溶酸为主。对阳极气相产物分析发现,阳极气相产物为氧气,纯度接近100%。（2）在Ni电极作为工作电极基础上,探究煤浆浓度、反应时间、电解温度、煤中灰分等条件对煤电化学氧化过程的影响。发现随着煤浆浓度的增加,电化学电流氧化效率会随着增大,但是相应的阳极氧化产物的收率却随着减少,说明煤浆浓度不是越高越好,在设定范围内25 g/L的煤浆电化学氧化得到的阳极氧化产物最高;随着反应时间的增加,氧化反应的程度不断加深,阳极氧化产物WIA/WSA的收率比值越来越大;电解温度对氧化过程的影响规律符合阿伦尼乌斯方程,电解温度越高,电流氧化速率越大,在恒电压0.8V（vs.SCE）下,煤电化学氧化反应的表观活化能为28.80 kJ/mol;煤中存在的灰分对煤浆电化学氧化过程有一定的影响,发现煤中灰分会阻碍煤的电化学氧化过程。（3）采用一种高析氧电位的BDD电极作为工作电极进行煤电化学氧化实验与Ni电极条件进行对比,发现在其他条件一致的前提下,BDD电极下的电流密度要比Ni电极的小,阳极氧化产物的收率高于Ni电极;对比两种电极阳极气相产物,发现BDD电极的气体体积比Ni电极少了大约1/4,BDD电极的气体组分中CO2的含量要多于Ni电极;对比BDD电极与Ni电极下残煤的红外光谱图,发现BDD电极作为工作电极时煤电化学氧化得到的残煤中C=C拉伸振动吸收峰更强。综上说明BDD电极相比于Ni电极更适合做煤电化学氧化的阳极材料。（4）在BDD电极作为工作电极基础上,探究反应时间、电解温度、通氧等条件对煤电化学氧化过程的影响。发现反应时间7 h的时候阳极氧化产物收率值达到最大;在电解温度为50℃时,相比于Ni电极,采用BDD电极时煤电化学氧化生成的WIA/WSA的收率比值更小;发现通氧会促进煤的深度氧化。（5）分析煤电化学氧化前后煤样以及阳极氧化产物WIA与WSA的红外光谱图,推测煤电化学氧化的结构变化为煤中芳环结构开环被氧化为WIA,与此同时WIA继续氧化为WSA,导致WIA以及WSA中都含有大量的芳环结构。
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