氟甲喹（Flumequine）为喹诺酮类的第一代产品；硝基咪唑类药物是一类具有5-硝基咪唑环结构的药物，包括甲硝唑（mertonidazol，MTZ）、二甲硝唑（dimetfidazole，DMZ）和洛哒硝唑（ronidazol，RNZ）等；四环素类是由链霉菌产生的一类广谱抗生素，在化学结构上都属于多环并四苯羧基酰胺母核的衍生物。该三类药物在水产动物疾病预防和治疗中都有应用，但其使用将不可避免的导致在水产动物体内富集，对人体具有潜在的致癌性和致畸性。目前我国现有的水产行业标准中缺少氟甲喹及硝基咪唑类药物残留的测定方法标准，四环素类药物残留的检测方法尚存在不足，因此有必要建立并完善水产品中该三类药物的测定方法。 （1）建立了高效液相色谱-荧光检测法测定水产品中氟甲喹残留量的方法。用乙腈提取水产品中氟甲喹残留物，对带皮的鳗鱼进行3种浓度的回收率测定，实验结果表明，回收率在80％～110％之间，变异系数≤10％。氟甲喹的检测限为2.5μg/kg，定量限为5μg/kg。 （2）建立了水产品中三种硝基咪唑类残留量的高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）测定方法。以氘代二甲硝唑（DMZ-D3）作为内标，以乙酸乙酯提取水产品中的硝基咪唑类残留物，采用HPLC-MS/MS多反应监测（MRM）正离子模式测定，可一次对水产品中的MTZ、DMZ和RNZ进行定性和定量测定。方法简化了样品前处理过程，省去固相萃取步骤，具有操作简便、有机试剂消耗量少等优点。方法DMZ定量限可以达到2.0μg/kg，MTZ和RNZ定量限可以达到1.0μg/kg。 （3）研究了罗非鱼中四种四环素类残留量的高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）测定方法。首先用柠檬酸缓冲液（MTC）提取罗非鱼中的四环素类残留物，再经HLB固相萃取柱净化，采用LC-MS/MS选择反应监测（SRM）正离子模式测定，可一次对罗非鱼中的四环素（Tetracycline，TC）、土霉素（Oxytetracycline，OTC）、金霉素（Aureomycin，CTC）和强力霉素（Doxycycline，DC）进行定性和定量测定。四种物质定量下限均可达到2.0μg/kg。本方法具有灵敏、准确、简便、快速等优点，适用于水产品中四环素类抗生素多残留的同时确证检测。 本论文建立了水产品中氟甲喹残留量的高效液相色谱荧光检测方法及水产品中四环素类和硝基咪唑类残留量的高效液相色谱-串联质谱测定方法，并对实际样品进行了测定，为水产品中该三类药物的残留检测提供了技术支持和基础数据。