凝胶注模成型制备氧化铝结构陶瓷及力学性能研究

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凝胶注模成型工艺对于复杂形状的陶瓷材料具有良好的成型效果,并且所制备的高强度陶瓷素坯可以直接进行机械加工,因此有望用于先进陶瓷材料的生产。现阶段对于新凝胶体系的开发是一个研究热点,本课题为了探讨新型大分子凝胶剂(卡拉胶)制备氧化铝陶瓷的适用性,选用目前较为普遍使用的低毒体系作为对比。分别以低毒性的甲基丙烯酰胺单体体系和无毒性的卡拉胶大分子凝胶体系,进行氧化铝结构陶瓷凝胶注模成型技术的研究,探讨并优化了助剂配方、烧结工艺和浆料粘度等多个工艺参数,制备了具有均匀的内部结构且力学性能优异的高纯度氧化铝陶瓷,并探讨了浆料原位固化的机理,得到如下结论:(1)研究了高纯度氧化铝陶瓷的烧结助剂配方,以及氧化铝陶瓷性能随烧结助剂添加量和烧结温度的变化规律,对其断面的微观结构、相组成和力学性能进行分析,并探讨了烧结机理。研究发现,最优烧结助剂配方为碱式MgCO3:La2O3:Y2O3=2:3:5(总量为1 wt.%),最佳烧结温度为1630℃。在此条件下干压成型的高纯度氧化铝陶瓷强度可达429 MPa,密度为 3.891 g/cm3。(2)以甲基丙烯酰胺作为单体,研究凝胶注模法制备高纯氧化铝陶瓷的工艺过程。通过对分散剂用量和浆料pH值的调控,制备出了固含量高达82wt.%的氧化铝浆料,浆料粘度为267 mPa·s。探讨了固相含量和单体浓度对氧化铝陶瓷性能和显微结构的影响,确定了最佳固含量和单体添加量。研究结果表明,在固相含量为82wt.%,分散剂含量为粉料质量的0.3 wt.%,pH=10,单体浓度(相对于水的质量浓度)为13wt.%时,陶瓷生坯和烧结后的陶瓷性能最佳。在1630℃下烧结4h后,测得陶瓷的体积密度为3.875 g/cm3,抗弯强度为350 MPa。进一步结合除泡工艺,制备出了机加工后表面质量仍旧良好的氧化铝陶瓷。(3)以卡拉胶为胶凝剂,采用凝胶注模法制备高纯氧化铝陶瓷。通过对分散剂的用量、pH值和卡拉胶的含量的调整,得到了适宜浇注的氧化铝悬浮液。研究了固相含量与陶瓷线收缩率、体积密度和抗弯强度的关系以及卡拉胶含量对陶瓷性能和微观结构的影响。研究结果表明:固相含量为70wt.%,分散剂含量为粉料质量的1.2wt.%,pH=9,卡拉胶含量为水质量的0.6wt.%时,陶瓷素坯和烧结后陶瓷的性能最好。经1630℃烧结4h后,陶瓷的体积密度为3.858 g/cm3,抗弯强度为400 MPa,表明所得氧化铝陶瓷具有良好的性能。
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