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进入新世纪以来,电化学水分解技术因为可以生产具有高比热容的可持续且清洁的氢燃料和氧气而引起了科研人员广泛的兴趣。与电催化水裂解全过程中的析氢反应相比,电催化析氧由于它的反应发生包含四个电子的转移过程从而会使反应在动力学上较为困难一些,需要很高的过电势才能产生足够的电流密度。因此,为了在较低的过电势下加速析氧反应过程,目前商业常常使用一些贵金属如RuO2/Ir O2等催化剂。然而,由于贵金属昂贵的成本和地球上的稀缺性,它们的大规模应用受到了限制。为了克服上述问题,用非贵金属催化剂材料取代成为必然的趋势。在众多非贵金属催化剂中,过渡金属磷酸盐,由于其内在的电催化活性被广泛运用于电化学水裂解领域。已经发现一些过渡金属磷酸盐催化剂表现出比贵金属催化剂接近或更好的催化活性。然而,对于进一步提高其催化活性,循环稳定性,耐久性以及大规模生产,前人还少有研究。本文通过简单快速的水热、球磨机球磨以及超声的方法合成了一系列的镍铁磷酸盐催化剂。运用控制变量的方法,调节催化剂的形貌、粒径大小以及镍铁比例,以期达到最优的催化电性能。论文的主要内容如下:1.以泡沫镍（NF）为基底,泡沫镍（NF）和Fe（NO3）3分别为Ni、Fe源,在适当HCl和尿素的存在下,运用一步水热的方法合成了泡沫镍负载的、由超薄纳米管构成的表面多孔的磷酸镍铁薄膜。通过改变反应时间、温度、加入尿素的量以及是否引入磷酸根基团来探究合成镍铁磷酸盐催化剂的最优条件。研究发现,对比没有引入磷酸基团的NiFe-OH/NF催化剂,引入磷酸根基团可以使析氧性能明显提高。同时,在含尿素150 mg的体系中150℃下反应90 min生成的产物Ni10.73Fe4.18（PO4）11.33/NF电催化水分解的性能最为优越。达到10 mA cm-2、50 mA cm-2的电流密度分别所需要的过电位仅206 m V、246 mV。此外,Ni10.73Fe4.18（PO4）11.33/NF还具有良好的催化稳定性,在20 mA cm-2的电流密度下持续反应300小时,过电位仅改变20 mV。2.以NiCl2、FeCl3分别作为铁源和镍源,以Na2HPO4作为磷酸基团来源,运用球磨的方法制备镍铁磷酸盐纳米颗粒。通过控制加入NiCl2和FeCl3的摩尔比例以及球磨的时间和转速,来调控催化剂的形貌以及产物的镍铁比例,从而探究出最优条件。在加入球磨机中NiCl2和FeCl3比例为9:1,转速400 rpm,时间8 h时,生成产物NiFe-Pi在三电极体系中的析氧性能最优。通过X射线衍射分析表明,产物中铁以掺杂的形式存在。达到50 mA cm-2的电流密度,所需要的过电位仅为232 mV,300 mA cm-2时过电位仅为258 mV,大电流密度下低的过电位也更加贴近实际生产需求。同时在1000 CV循环和保持电流密度50 mA cm-2下反应100 h催化剂的循环稳定性和析氧反应活性基本不发生改变。3.运用超声的方法,以NaH2PO4作为磷酸根基团来源,泡沫镍（NF）和Fe（NO3）3分别为Ni、Fe来源,将NaH2PO4和Fe（NO3）3溶解于水中,放入泡沫镍。将反应体系超声一定时间得到产物镍铁磷酸盐催化剂。对比未超声所制得催化剂,超声可以使产物催化性的OER能明显提高。通过改变反应体系中Fe（NO3）3浓度、超声时间来探究催化剂最佳析氧反应条件。在Fe（NO3）3浓度100 mM超声30 min产物催化剂的OER性能最优。电流密度为50 mA cm-2的情况下,过电位仅需要238 mV,优于商业RuO2催化剂。XRD分析产物为非晶相,根据文献非晶相催化剂的催化性能多优于晶相。所制备的NiFe-Pi拥有良好的催化稳定性能,1000CV循环后LSV曲线基本上未发生改变,20 mA cm-2电流密度下持续催化90 h,催化剂的过电位没有明显上升。