纳米氧化铝涂层的制备及性能研究

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胶体颗粒以微米级尺寸组装为晶体结构是十分有吸引力的,这种特殊的复杂结构和稳定的理化性质,使其具有特殊的功能特性,如抗反射性和超疏水性,这些特性有望成功应用于产品包装的防潮、防腐蚀和抗反射等方面。在这项工作中,结合溶胶-凝胶法和水热反应法制备了Al2O3颗粒并组装成金字塔形和菊花状的堆积结构。首先在单晶硅晶片上无蚀刻的条件下分别采用Al(NO3)3和H2NCONH2作为铝源和沉淀剂制备氧化铝薄膜,通过改变水热反应的时间、温度与填充量来控制Al2O3薄膜的形貌,同时通过研究溶胶凝胶法后干燥时间探索出制备金字塔形貌氧化铝薄膜的最佳条件。通过扫描电子显微镜(SEM)、能量色散光谱仪(EDS)、X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)等手段对金字塔形Al2O3的整体结构和成分进行研究和分析。制备的Al2O3薄膜由底边长尺寸分布在1-100 μm范围内的金字塔结构组成,这种金字塔结构主要由纳米棒和纳米球组成。Al2O3薄膜表面的可见光范围内平均反射率17.9%,有效降低了单晶硅片表面的反射率。同时,通过水接触角检测得到薄膜的表面接触角为42°,表明该膜的表面是亲水的。此外,本论文探究不同铝源对Al2O3涂层形貌的影响,并对制得的涂层进行低表面能改性以制备超疏水表面。分别以Al(NO3)3、Al2(SO4)3、AlF3和AlK(SO4)2为铝源制备相应氧化铝涂层。通过扫描电子显微镜(SEM)、激光共聚焦显微镜(LSCM)、X射线衍射仪(XRD)、X射线光电子能谱仪(XPS)、傅里叶红外光谱仪(FTIR)、水接触角测试(WCA)等测试仪器探究不同铝源对Al2O3涂层形貌的影响以及润湿特性。研究表明,不同铝源水解产生的阴阳离子会产生不同的表面形貌,以Al2(SO4)3和AlK(SO4)2为铝源制得的Al2O3涂层微观形貌为片层状结构和菊花状结构,菊花状Al2O3经甲基三甲氧基硅烷(MTMS)改性后实现了超疏水性,此外,Al2O3涂层样品的粗糙度大小与接触角并非是正相关的,在一定范围内,接触角随粗糙度的增大而变大。除粗糙度外,微纳复合结构也是决定超疏水性能的重要因素,经改性后具有微纳米复合结构的Al2O3涂层超疏水性能最好,接触角为159.9±1.5°,滚动角为1.2±0.5°。
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