多晶硅的制备研究

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本文以高纯二氧化硅为原料采用了熔体热还原法和熔盐电解法制备了镁硅锌合金并采用真空蒸馏技术得到了纯度较高的多晶硅。研究成果可以进一步发展为一种新的多晶硅制备工艺,为多晶硅产业提供新的研究发展思路。  通过热力学计算和电解质物理化学性质的研究,确定了电解质组成及反应温度等工艺参数。  实验研究了熔体热还原法制备Mg-Si-Zn合金的工艺参数,选择CaCl2-CaF2熔盐体系,以CaO为络合剂,SiO2被还原形成的Si通过扩散进入Mg-Zn合金中,从而实现对硅的提取,产物中Si含量最大值达到8.22%。  实验同时研究了熔盐电解法制取Mg-Si-Zn合金,选择CaCl2-CaF2电解质体系,CaO为络合剂,以SiO2为原料,石墨作为阳极,Mg-Zn合金为阴极,在电磁搅拌条件下制备Mg-Si-Zn合金,合金中Si含量最大值达到35.7%。  论文重点研究了反应时间、合金加入量、电磁搅拌以及反应温度对于产物合金中Si含量及电流效率的影响。  论文研究了电磁搅拌在阴极合金反应过程中的作用,采用DD-A型熔盐电解监控仪监测了实验过程中的反电动势及槽电压,采用X-射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、化学分析及金相显微镜等检测方法了产物中Si浓度、Si元素分布和合金组织形貌。  论文还研究了真空蒸馏法回收提纯硅的技术条件。以产物Mg-Si-Zn合金作为原料,采用真空蒸馏法提取合金中的硅,Si的纯度最大值为97.8%。
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