ZrO2全瓷牙冠材料的半烧结成型工艺与技术的研究

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氧化锆陶瓷材料以其高硬度、高强度、高耐磨性、一定韧性和良好的生物相容性,在齿科修复中有很大的应用前景。但是由于其高硬度、高强度特点使得难于进行机械加工,因而限制了其应用。本文提出了一种半烧结成型加工工艺,即首先对陶瓷材料在低于烧结温度下进行烧结得到烧结预制体,然后对其进行机械加工,最后在烧结温度下进行烧结,精确控制其收缩率,得到最终陶瓷烧结体。这样在很大程度上可使氧化锆陶瓷在牙科修复中得到广泛使用。本文以3mol%Y2O3-ZrO2为原料,以乙醇为溶剂,采用注浆成型法制备氧化锆坯体,分析了注浆工艺参数对氧化锆浆料和素坯的影响,通过工艺优化,得出最佳工艺:浆料的粘合剂体系含量为3wt%,固含量为45wt%,搅拌时间为3h,干燥条件为室温自然干燥。在氧化锆注浆成型工艺的基础上,研究了烧结工艺对氧化锆坯体物理性能、机械力学性能和半烧结加工性能的影响。结果表明:(1)随着烧结温度的提高,氧化锆陶瓷坯体的水平和垂直方向收缩率不断增大,密度逐渐增大,显气孔率不断减小,维氏硬度和断裂韧性呈增加趋势。当最终的烧结温度为1500℃,氧化锆陶瓷水平方向总收缩率为29.1%,垂直方向总收缩率为20.4%,相对密度达到96.1%,显气孔率降到了0.9%,显微形貌表明晶粒均匀,晶界清晰,没有晶粒的二次长大,其维氏硬度为1048 Kgf·mm-2,断裂韧性为4.24 MPa·m1/2,完全满足齿科材料的力学要求。(2)随着烧结温度的提高,氧化锆陶瓷的可加工性逐渐降低。当烧结温度为1300℃时,磨削加工的磨损率已经降低到了0.13mg·mm-2,表明已难加工。机械加工余量控制在6%之内,确定出1200℃和1250℃为较理想的半烧结温度。(3)回归分析了氧化锆陶瓷的维氏硬度、断裂韧性分别与磨损率之间的定量关系,结论表明:维氏硬度和磨损率呈线性回归,即y=7.634-0.014x,以及断裂韧性与磨损率为指数回归,即y=17.534e-2.04x,而且回归性都比较显著,对氧化锆陶瓷机械加工精确控制具有一定的指导意义。在半烧结加工基础上,研究了二次烧结对氧化锆陶瓷性能的影响。结果表明:二次烧结后,氧化锆陶瓷的相对密度和显孔率都降低,同时维氏硬度和断裂韧性也都降低。相对密度下降到1200℃/1500℃(半烧结温度为1200℃,最终烧结温度为1500℃,下同)二次烧结的94.7%及1250℃/1500℃的95.2%;显孔率下降到1200℃/1500℃的0.7%及1250℃/1500℃的0.6%:维氏硬度下降到1200℃/1500℃的936Kgf·mm-2及1250℃/1500℃的953 Kgf·mm-2;断裂韧性下降到1200℃/1500℃的3.96 MPa·m1/2及1250℃/1500℃的3.66 MPa·m1/2。经过优化,确定出最佳的半烧结温度为1200℃,二次烧结1200℃/1500℃后的氧化锆陶瓷性能可以满足齿科修复材料的应用要求。
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