电催化氧还原反应（Oxygen reduction reaction,ORR）生成过氧化氢（H2O2）与传统的蒽醌法相比具有反应条件温和、绿色安全等优点。然而,缓慢的ORR动力学以及两电子（2e-）和四电子（4e-）之间的竞争反应影响了电合成H2O2的效率。虽然贵金属催化剂的ORR活性高,选择性易调,但价格昂贵和资源稀缺限制了其在电合成H2O2中的应用。因此,开发高活性、高选择性和高稳定性的非贵金属电催化剂具有重要意义。碳材料因成本低廉,形貌可控、电子结构可调等优势受到广泛关注,本文从杂原子掺杂、孔结构设计以及活性位点优化三个方面出发,调控碳材料的结构、组成并探究其与电催化合成H2O2性能之间的关系。具体的研究内容和结果如下:（1）采用SiO2模板法,制备出氮掺杂中空碳球（Nitrogen-doped hollow carbon spheres,NHCS）,探究氮掺杂含量和种类对酸性ORR催化性能和选择性的影响规律。结果表明,NHCS的催化性能随氮掺杂量的降低呈现先增加后减小的趋势,含有更高吡咯氮和石墨氮比例的催化剂表现出最优的2e-ORR性能。NHCS的中空多孔结构有利于H2O2快速扩散,使得H2O2选择性达到90%。H型电解池测试结果显示在0 V电位下,NHCS在6 h内累积的H2O2产率达到1 050 mg L-1,法拉第效率保持在90%。（2）通过将钴原子锚定到NHCS上,获得Co-N-C NHCS催化剂,进一步提高NHCS在酸性环境中的2e-ORR活性。Co-N-C NHCS表现出与理论电极电势相当的起始电位和优异的稳定性。将其组装成气体扩散电极应用到液流电解池中,H2O2产率达到2 980 mg L-1 h-1,优于目前文献中报道的碳材料在酸性环境中的催化性能。进一步的结果表明Co-Nx物种作为ORR活性中心,促进O2的吸附,提高了 ORR活性。（3）发展了一种高温热解-碱化-酸化策略,获得多孔钴-氮-碳（p-Co-N-C）催化剂,进一步提升H2O2的选择性。p-Co-N-C中高度分散的Co-Nx物种和分级多孔结构使得H2O2选择性达到90%。将p-Co-N-C用于液流电解池,表现出很高的H2O2产率和法拉第效率,进一步用于有机污染物孔雀石绿的降解,在8 min内降解效率达到90%。