【摘 要】
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分离与纯化是化工生产过程中最重要和能耗最高的操作,烷烃烯烃的分离是其中的重要部分。此外,天然气和氢气等气态清洁能源的粗产品中也含有大量的杂质气体,需要在使用前进行纯化。因此,更加清洁高效的气体分离技术成为了研究热点。膜分离技术是一种环境友好、高效低能耗的分离技术,在一些重要的气体分离过程中已经得到了应用。但是,气体分离膜的渗透系数和选择性存在制约关系,特别是高分子气体分离膜在使用过程中还存在塑化和
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分离与纯化是化工生产过程中最重要和能耗最高的操作,烷烃烯烃的分离是其中的重要部分。此外,天然气和氢气等气态清洁能源的粗产品中也含有大量的杂质气体,需要在使用前进行纯化。因此,更加清洁高效的气体分离技术成为了研究热点。膜分离技术是一种环境友好、高效低能耗的分离技术,在一些重要的气体分离过程中已经得到了应用。但是,气体分离膜的渗透系数和选择性存在制约关系,特别是高分子气体分离膜在使用过程中还存在塑化和老化现象。这些问题阻碍了气体膜分离技术在工业上的进一步应用,所以开发高分离性能和高稳定性的气体分离膜材料至关重要。本文从聚合物前驱体的结构设计出发,分别设计了具有脱羧交联与π-π作用的羧基化苯并咪唑类聚酰亚胺和具有配位作用的金属离子络合化苯并咪唑类聚酰亚胺,探究了不同链结构及分子间作用力对热处理所得膜材料的微观结构以及气体分离性能的影响。本论文主要包括以下三个方面的工作:（1）羧基化苯并咪唑类聚酰亚胺膜的热交联及其气体分离性能研究。由玻璃态聚合物制成的传统气体分离膜在高压可凝性气体下会发生塑化,造成链段运动能力增强和选择性降低。通过热交联引发脱羧交联可以有效地改善聚合物膜的抗塑化性能和气体渗透系数,但是通常会造成选择性的大幅度下降。本论文通过向6FDA-PABZ:DABA聚酰亚胺（PI-Im-COOH）中引入苯并咪唑单元和羧基侧基,在聚合物链之间协同设计了π-π作用和脱羧交联。热交联后,平直的苯并咪唑结构间的π-π作用在热交联后进一步增强,有利于链段紧密堆叠;而羧基通过热交联形成了刚性的联苯结构,阻碍了链段堆叠并限制了链段运动。因此,PI-Im-COOH膜的气体分离性能和耐塑化性得到了明显的提高。与已报道的脱羧交联膜相比,PI-Im-COOH热交联膜具有更高的CO2/CH4和CO2/N2选择性。在450℃下热交联2 h的PI-Im-COOH膜的CO2渗透系数为685.1 Barrer,CO2/CH4选择性为38.1,其CO2/CH4分离性能超过了2008年的Robeson上限。实验结果证明,π-π作用和脱羧交联的协同设计可以有效地调节分子链间距以实现高效天然气纯化。（2）羧基化苯并咪唑类聚酰亚胺膜的炭化及其气体分离性能研究。由于双峰分布的孔道结构,炭膜对小尺寸气体有很强的筛分能力,同时具有很高的渗透系数和选择性。本论文以含羧基的PI-Im-COOH聚酰亚胺作为前驱体,炭化得到了 Im-COOH-CMS炭膜。分子链上刚性扭曲的6FDA单元可以形成较大的超微孔,为H2等小尺寸气体提供了传输通道;而紧密堆叠的苯并咪唑结构可以形成较小的超微孔,起到了尺寸筛分的作用。此外,相较于由6FDA-PABZ（PI-Im）前驱体所得Im-CMS炭膜,脱羧交联导致Im-COOH-CMS炭膜的石墨化程度显著提高,阻碍了 CH4等大尺寸气体的透过。因此,Im-COOH-CMS炭膜的H2/N2、H2/CH4、H2/CO2分离性能大幅度增强。Im-COOH-CMS 650炭膜的H2渗透系数为4870 Barrer,而H2/N2和H2/CH4选择性分别高达206.5和440.5,远远超过了 2008年Robeson上限。实验结果证明,苯并咪唑类聚酰亚胺前驱体的脱羧交联可以有效地增强炭膜的H2筛分性能。（3）配位交联的苯并咪唑类聚酰亚胺膜的炭化及其气体分离性能研究。C3H6和C3H8的尺寸差异很小,大多数分离膜都难以实现高效的C3H6/C3H8分离。本文以过渡金属离子（Co2+和Zn2+）配位交联的PI-Im聚酰亚胺作为前驱体,制备了含金属离子的Co-CMS和Zn-CMS炭膜。由于金属离子占据了超微孔,Co-CMS和Zn-CMS炭膜的孔径都比Im-CMS炭膜更小,造成尺寸较大的C3H8难以透过。因此,含金属离子炭膜的C3H6/C3H8扩散选择性大幅度提升。Co-CMS 550炭膜的C3H6渗透系数为36.1 Barrer,而C3H6/C3H8选择性高达36.3,超过了大多数分离膜的C3H6/C3H8选择性。实验结果证明,掺杂金属离子可以有效地增强炭膜的C3H6/C3H8扩散选择性。
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