TiO₂因其成本低、物化性能稳定和实用性而成为一种常用的光催化材料。在紫外线照射下，TiO₂价带上的电子受到激发跃迁到导带上，形成自由电子与氧反应生成超氧自由基；而价带上的空穴与水或氢氧根离子反应生成羟基自由基。然而，电子-空穴对很容易再次复合致使TiO₂光催化效率降低，TiO₂的实际应用受到限制。研究发现，结晶度高和比表面积大的TiO₂具有高效的光催化效率。本文首先以离子液体为模板剂和反应介质，以钛酸四丁酯为钛源，采用溶胶-凝胶法制备了比表面积大，热稳定性好，结晶度高的锐钛矿相介孔TiO₂光催化材料。采用氮气吸附-脱附、X射线衍射、红外光谱和透射电子显微镜等检测技术对所制备的材料进行表征，以甲基橙为模拟污染物在紫外光条件下考察其光催化活性。结果表明：当离子液体加入量为2.5ml时，样品经300℃焙烧即可形成具有大比表面积的介孔TiO₂，此时比表面积为178.1m2·g-1，粒径约为20nm，且具有较高的光催化活性。样品经700℃焙烧仍是锐钛矿相，表明产物具有较好的热稳定性。为了有效扩展介孔TiO₂的光响应范围，提高其可见光催化活性，本文分别采用Co（NO₃）₂·6H₂O为钴源，FeC2O4·2H₂O和Fe（NO₃）₃·9H₂O为铁源，以[C4MIM]BF4为模板剂制备了具有大比较面积、高热稳定性及可见光活性的介孔Co/TiO₂光催化材料和介孔Fe/TiO₂光催化材料。采用热重分析、X射线衍射、X射线光电子能谱、氮气吸附-脱附、紫外可见吸收光谱以及透射电子显微镜等检测技术对所制备的样品进行表征。以亚甲基蓝水溶液为降解对象，在可见光（λ>420nm）下考察样品的可见光催化活性。结果表明：所制备的介孔Co/TiO₂和Fe/TiO₂光催化材料具有较大的比表面积，规律的孔径分布和高热稳定性。以亚甲基蓝水溶液为降解对象进行的光催化实验结果表明：0.3%Co/TiO₂和0.1%Fe/TiO₂的活性最高，且以Fe²⁺为铁源制备的Fe/TiO₂的光催化性能优于以Fe3+为铁源制备的Fe/TiO₂。采用XPS、UV-Vis和BET等表征技术分析Co、Fe掺杂对TiO₂光催化材料结构及光催化性能的影响机理。研究发现：Co、Fe离子的引入能够改变TiO₂的光谱吸收范围，提高了TiO₂的光能利用率；当Co、Fe掺杂量较少时，Co²⁺和Fe³⁺进入到TiO₂的晶格中取代了Ti⁴⁺，使TiO₂晶格含氧量减少，生成氧空位，表面吸附·OH增多，生成·OH自由基，提高TiO₂的催化活性。随着掺杂量增大，部分Co、Fe可能形成了Co3O4和Fe2O3附着在样品的表面致使样品比表面积减小。