能源短缺和环境污染已经成为现代经济的两大问题,发展可持续、可再生、低碳的能源取代煤炭、石油、天然气等传统能源,是解决这两个问题的关键。最常见的绿色能源包括太阳能、风能、水能等,然而,像太阳能和风能这样的能源是间歇性的,它们很难在需要的时候生产和释放。最近,氢气作为可再生和可持续的替代能源之一而受到关注。电化学分解水可以生产出高纯度的氢气,因此成为了最有潜力的制氢技术。电解水过程涉及两个半反应,即阴极的析氢反应（Hydrogen Evolution Reaction,HER）和阳极的析氧反应（Oxygen Evolution Reaction,OER）,理论上,只需要1.23 V即可驱动电解水反应,但由于OER过程的缓慢动力学导致了在实际条件下克服两个半反应之间的活化能势垒所需的驱动电位远高于理论条件,这会降低分解水的效率。因此,寻找高活性、高稳定性和低成本的电催化剂来提高分解水的效率是非常必要的。普鲁士蓝类似物材料具有价格低廉、易于合成等特点,已被应用于电化学能源转换相关领域。此外,在众多过渡金属电催化剂中,金属硒化物具有优异的导电性、高体积能量密度的特点,因而表现出良好的电催化性能,成为了近年来受关注的热点材料之一,被认为是贵金属催化剂良好的替代品。本文采用室温老化法首先合成普鲁士蓝类似物前驱体,接着分别通过水热合成法以及气相沉积法对前驱体进行硒化,合成具有较好导电性的普鲁士蓝硒化物,来提高样品的电催化性能。分别对上述的样品在物相、形貌结构、元素组成以及电催化析氧反应性能方面进行了研究。本论文主要包括以下几个研究内容:在第一部分中,首先通过室温老化法合成普鲁士蓝类似物前驱体,然后将氢氧化钠和硒粉置于反应釜中,在220℃下反应24 h,待降至室温后将普鲁士蓝类似物前驱体转移到同一反应釜中,通过水热法在220℃,反应18 h的条件下合成含有硒杂质的Fe-CoSe2,然后在管式炉中煅烧去除硒杂质,得到Fe-CoSe2,改变不同的煅烧温度和时间对样品进行优化。对优化后的样品进行物相、组成等测试,制备的催化剂改善了前驱体导电性差的缺点,具有较好的电催化析氧性能。在第二部分中,在两金属催化剂的基础上加入了另外一种金属,设计合成了三金属的普鲁士蓝硒化物,首先通过室温老化法合成NiCoFePBA前驱体,然后在室温下用氨水对NiCoFePBA前驱体进行刻蚀,得到NiCoFecubecages,接着将刻蚀后的样品放入管式炉中在350℃,2 h的条件下通过气相沉积法对样品进行硒化,通过对制备的催化剂进行一系列的表征,比较一系列金属硒化物的电催化效果,最终得出所制备的NiCoFeSe cubecages具有良好的电化学性能,并且该催化剂也具有优异的稳定性。