桉木碱木素分级特性及其对木素材料力学性能影响的研究

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以桉木为原料,采用碱法蒸煮工艺探究从原料中溶出木素含量情况。同时对碱木素进行分级处理并分析不同级分化学结构特征。系统讨论了木素的分子量与其力学性能之间的关系。得出结论如下:(1)通过单因素实验对碱法制浆工艺优化,得出最优条件:液比1:5,用碱量为20%(以Na2O计)、蒸煮温度160℃、保温时间2h。此时从原料中溶出木素含量为24.33%,接近于原料分析中木素含量。(2)采用乙酸乙酯、丙酮、丙酮/水(9/1,v/v)对碱木素分级,其F1、F2、F3的分子量Mn为1856 g/mol、2525 g/mol、3976 g/mol,多分散系数(PDI)为1.45、1.51、2.84。酚羟基含量随着分子量的升高而降低,F1、F2、F3级分为2.8844mmol/g、1.8477mmol/g、1.3694 mmol/g。FTIR分析木素不同级分的红外光谱图非常相似,各位置上都出现与官能团相对应的吸收峰,但吸收峰的形状有所不同。13C-NMR分析表明各级分样品中紫丁香基的含量要比愈创木基多,并且低分子量的木素F1具有更高的S/G比例。60-90 ppm区域的F1级分的信号强度比F2、F3弱,这说明在制浆过程中F1级分木素结构单元之间的联接很大程度上受到破坏。2D-HSQC NMR分析表明β-O-4和α-O-4联接比例随着分子量的增大而增大,而β-β联接在各级分的比例相差不大。F1级分中存在阿魏酸和二苯乙烯,在分级时被乙酸乙酯完全分离,致使后续分级中不存在该类化合物。热重分析表明随着分子量升高,木素的残渣产率升高,最大降解温度下降,热稳定性提高。木素本身具有的力学性能不大,热压后很多木素以固体小颗粒的形式填充于板片中。不同级分木素比较发现,分子量高的木素比分子量低的木素具有较高的力学性能。当热压温度180℃、热压时间12 min时F’1、F’2、F’3的静曲强度为11.91 MPa、13.58 MPa、14.24 MPa,内结合强度为0.27 MPa、0.32 MPa、0.33 MPa。木素热压后,分子量提高,酚羟基含量下降,F’1、F’2、F’3的Mn分别为3764g/mol、4883 g/mol、6514 g/mol,酚羟基含量分别为2.2528 mmol/g、1.5363 mmol/g、1.2118 mmol/g。2D-HSQC NMR分析表明侧链区醚键受热压影响较大,碳碳键影响较小,芳香区G型木素受热压影响较大,S型木素影响较小。热重分析表明,不同级分木素热压后热稳定性得到提高。盐酸甲醇木素添加降低了碱木素板片的力学性能。聚乳酸添加30%时基本达到普通型中密度纤维板的标准,当添加量超过40%则不受木素分子量所影响。
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