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本文提出了一个从混合硫酸盐溶液中萃取分离铁、锌、锰的新工艺。首先,采用N235-TBP混合溶剂体系萃取含铁、锌、锰的硫酸盐溶液中的铁,实现铁与锌、锰的分离;然后用P204萃取含锌、锰的萃余液中的锌,达到锌、锰分离的目的。 萃取铁的实验结果证明,N235和TBP对硫酸盐溶液中的Fe(Ⅲ)具有明显的协同萃取效应,而且在N235中加入TBP能有效地抑制负载有机相的分层,显著提高Fe(Ⅲ)的反萃率。对于含铁12.73 g·L-1、锌24.01 g·L-1、锰40.02 g·L-1的合成料液,当有机相为30%N235-10%TBP-磺化煤油,相比(O/A)为1.5:1,料液初始pH为0.66,接触时间为5min时,铁的萃取率为87.24%,锌的萃取率为1.23%,铁、锌的分离系数(βFe/Zn)达到549,锰的萃取率非常低,仅为0.29%,从而实现了铁与锌、锰的分离。料液初始pH值及N235浓度对Fe(Ⅲ)的萃取率影响显著,在铁萃取率与初始pH的关系曲线上出现一个最高点,其位置随着N235浓度的增加向低pn值方向移动。用0.4 mol·L-1的H2SO4对含铁7.05g·L-1的负载有机相进行反萃,当相比(O/A)为1:2时,铁的单级反萃率约为96%,反萃液平衡pH小于0.8。多级反萃实验结果表明,在相比(O/A)为1:1的条件下,含铁7.05g·L-1的负载有机相经过2级错流反萃,铁基本上被反萃完全,而锌、锰基本不被反萃。 采用斜率分析法和饱和法对N235-TBP混合溶剂从硫酸盐溶液萃取Fe(Ⅲ)的机理进行了初步研究,确定含Fe(Ⅲ)萃合物的分子式为: [(R3NH)2Fe(OH)(SO4)2]·TBP 对于萃铁后的含锌、锰溶液,以P204为萃取剂分离其中的锌和锰。实验结果表明,萃取剂P204的皂化能够显著提高其萃锌的能力。在P204浓度为40%,皂化度为40%,相比(O/A)为1.5:1,水相平衡pn小于1.9以及接触时间为10min的条件下,锌的萃取率为90.76%,锰的萃取率为9.67%,锌、锰的分离系数(βZn/Mn)为91.75,从而达到锌、锰初步分离的目的。以1.0mol·L-1的H2SO4作反萃剂,在相比(O/A)为2:1的条件下,进行了含锌17.8g·L-1负载有机相的反萃实验,经过2级逆流反萃,反萃液中的锌可达到38.00g·L-1,而贫有机相中的锌小于0.5g·L-1,反萃率达97.19%。适当增大反萃剂H2SO4的浓度或者相比(O/A),可使反萃液中锌的浓度进一步增大。 与传统的化学沉淀分离工艺相比,本文提出的从硫酸盐溶液中分离铁、锌、锰的全萃取流程不存在沉淀、澄清、过滤以及铁渣污染等一系列问题,具有分离效果好、流程短、便于连续操作的优点,为铁、锌、锰的萃取分离提供了一条切实可行的途径。