磺酰脲类除草剂和磷霉素钠关键中间体合成工艺研究

来源 :喀什大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:lfzmj
下载到本地 , 更方便阅读
声明 : 本文档内容版权归属内容提供方 , 如果您对本文有版权争议 , 可与客服联系进行内容授权或下架
论文部分内容阅读
本论文的研究工作着眼于研究实际生活中常见的化学产品,研究了农业中使用的磺酰脲除草剂中间体2-氨基-4-甲基-6-甲氧基-1,3,5-三嗪(以下简称均三嗪)的合成工艺,以及研究了医药中使用的抗生素磷霉素钠的合成方法。第一部分为均三嗪的改进合成工艺研究,均三嗪是一种除草剂中间体,目前广泛应用于磺酰脲类除草剂(SUHs)的合成。SUHs是由杜邦化学工业公司于八十年代初发现的,可以防除大多数阔叶杂草和某些禾本科杂草,该类除草剂低毒性、不致畸和无致突变性,是具有广阔应用前景的系列产品。但现有的合成方法存在生产成本高、操作复杂和对实验设备损害大等问题。1)本文首先研究开发了利用一锅法合成均三嗪的新方法,以甲醇、乙腈和甲基磺酸为原料,在无溶剂条件下制备原乙酸三甲酯粗品,原乙酸三甲酯粗品直接与双氰胺在Zn Cl2催化下合成均三嗪粗产物,粗产物经过乙醇/乙酸乙酯重结晶后,能够以50%总产率制得高纯度的均三嗪,产品经高效液相色谱(HPLC)测定纯度可达99.90%。新合成方法与原路线相比,具有原料价廉易得、分离纯化步骤简单、缩短了生产周期和绿色环保等优点,为均三嗪的生产提供了新的工艺路线;2)其次研究了利用乙酸酐为原料合成均三嗪的工艺,反应以双氰胺和乙酸酐为原料制得脒基-O-甲基异脲氯化锌(锌络盐)产率为87%,然后再与乙酸酐在KHCO3为碱的条件下合成均三嗪粗品,粗产物经乙醇打浆后,能以78%的总产率制得高纯度的均三嗪,产品经HPLC测定纯度可达100%。与已报道的合成方法相比,此方法具有生产周期短、能耗低、反应条件温和、回收溶剂可循环使用、对反应设备要求低和经济成本低等综合优势,且副产品Zn Cl2和CH3COOK可以回收,避免了物料浪费,解决了原来生产工艺中的液废、固废问题,为放大生产均三嗪提供了基础。第二部分工作研究开发了磷霉素钠关键中间体顺丙烯磷酸二正丁酯的的新合成方法。磷霉素钠为上个世纪七十年代生产的新型抗生素,其抗菌谱广,用于治疗敏感菌所致的呼吸道感染、尿路感染和皮肤软组织感染。注射使用磷霉素钠在国内近几年的销售总额高达十几亿元人民币,可以看出该药物具有广阔的市场,具有很高的应用价值。顺丙烯磷酸二正丁酯是合成磷霉素钠的关键中间体,本论文对其合成方法进行了研究,以亚磷酸二正丁酯为起始原料通过C-P偶联反应以67%产率得到顺丙烯磷酸二正丁酯,然后通过水解反应、环氧化反应与氢氧化钠反应得到磷霉素钠,四步总产率为20%。该合成方法具有反应条件温和、操作简单、将原有6步反应缩短为4步反应、经济成本低以及对环境友好等优点,为磷霉素钠的合成提供了新的思路。
其他文献
随着人类社会工业化的发展,涌现了越来越多的能源问题和环境问题。光催化技术作为直接把太阳能转化为化学能的绿色技术,被认为是有望解决这些问题的有效手段之一。以Ti O2为代表的传统光催化剂,具有光响应范围窄,光生载流子利用率低的缺点。Zn2Ge O4:Mn2+作为典型的长余辉纳米材料(PLNPs)之一,不仅具备PLNPs的储存光能并将储存的光能通过余辉发光释放的能力,而且具有良好的氧化还原能力和较强的
学位
水稻作为主要粮食作物,其耗水量高,但水分利用率仅为30%-40%。研究发现通过部分根区干燥(Partial Root-zone Drying,PRD)和增施氮肥可以缓解水分胁迫带来的不利影响。为了研究氮素处理与PRD协同处理调控水稻水分利用的分子机制,本文以水稻品种美香占2号为实验材料,在不同水分条件和氮素形态协同处理下测定植株生理生化变化,确定适宜氮素配比。在此配比条件下,首次利用转录组和代谢组
学位
论文主要研究内容如下:第一部分:对有关新疆一枝蒿植物的化学成分(有机酸类、氨基酸类、挥发油、黄酮类、倍半萜类、生物碱类、多糖类、多肽类)、药用价值(抗过敏性鼻炎作用、抗病毒作用、抗流感作用、抗氧化作用、抗炎作用、抗菌作用、保肝作用、抗肿瘤作用、治疗荨麻疹、蛇虫叮咬、感冒发烧)、有效活性成分,和一枝蒿酮酸衍生物及其抗流感活性研究进展进行了综述。第二部分:对一枝蒿酮酸进行分离纯化及其抗肿瘤活性筛选。在
学位
教育惩戒是学校或教师为实现规范学生行为、维持教学秩序等目标依照法律法规、学校制度而对违纪违规学生所采取的学业性、纪律性惩戒的活动安排。教育惩戒是班级管理中常用的方式,对有效纠正学生失范行为,维护教学纪律与教学秩序具有积极作用。然而一旦使用不当则会出现对学生过度体罚的现象,损害学生权益。目前教育惩戒现状如何,怎样才能更好地落实教育惩戒,发挥教育惩戒作用成为班级管理重要话题。围绕这一问题意识,研究将综
学位
长余辉发光材料是一种具有优秀光学性能的材料,它能够吸收外界的紫外、可见光等光辐照的能量并存储起来,当停止照射一段时间后,在一定条件下会将存储的能量以发光的形式缓慢释放出来。离子掺杂型长余辉发光发光材料是一种重要的光致发光材料,具有制备工艺简单、发光性能稳定、可重复性强等优点,而且可以通过掺杂或共掺杂不同中心离子来实现发光波长的调控,以此来制备不同基质和掺杂离子且发光性能各异的长余辉材料,这也是制备
学位
目前,已知的天然产物(Natural Products,NPs)活性成分大多数具有良好的药用活性,如抗癌、抗炎、抗衰老、抗氧化等特性,在医药领域中极具研究价值。药用植物中NPs组分复杂且含量稀少,需满足分离度高、灵敏度高、精密度高等多种条件来实现活性成分的富集、定性及定量分析,故开发色谱新技术在复杂基质中NPs的分离分析极具研究意义。分子印迹固相萃取法作为一种新颖的萃取技术结合灵敏度高的高效液相色
学位
本论文的研究内容包含两个部分:烯烃氢甲酰化反应催化剂所用膦配体的合成方法研究以及新烟碱类杀虫剂噻虫嗪和噻虫胺生产工艺研究。第一部分为2,2′-二(二苯基膦亚甲基)-1,1′-联苯(简称BISBI)和(9S,10S)-N~1,N~1,N~4,N~4-四(二苯基膦基)-9,10-二氢-9,10-[1′,2′]苯并蒽-1,4-二胺(简称PNP配体)的改进合成方法研究。烯烃氢甲酰化反应是化工生产中应用广泛
学位
《义务教育语文课程标准(2022年版)》明确提出:语文课程对继承和弘扬中华优秀传统文化、革命文化和社会主义先进文化具有不可替代的优势。古诗词教学是小学语文中非常重要的部分,对小学生语文核心素养的培养有着十分重要的作用。教师如何在新课标下进行古诗词教学,使古诗词教学最大化地发挥出育人价值是目前教学实践中迫切需要解决的问题。因此,本论文旨在探寻新课标下古诗词教学策略,推动小学古诗词教学改革。本研究以《
学位
为实现化肥减量、保障作物产量,开展稻麦轮作肥效试验,研究化肥减量配施微生物肥对稻麦氮磷钾元素吸收量、产量和土壤养分的影响。试验设2个减少化肥处理,分别为减肥10%和减肥20%;3个微生物肥添加量处理,微生物肥添加量分别为1 200、1 500、1 800 kg·hm-2,以及空白处理和常规施肥对照,共计8个处理。结果表明,化肥减量10%同时配施微生物肥1 500 kg·hm-2可以显著提高稻麦氮磷
期刊
在人类历史的发展进程中突发公共卫生事件一直与人类相伴而生,如天花、麻疹、霍乱、疟疾等,并都曾严重威胁过人类的生命健康和经济财产安全,对人们的思想造成严重的影响,给社会发展带来诸多负面问题。2019年新冠肺炎突袭而至,在以习近平同志为核心的党中央带领下中国果断打响疫情防控阻击战。无论是在严防严控时期还是在逐步放开的疫情防控新阶段,我国始终坚持人民至上、生命至上的根本遵循,因时因势优化调整防控措施,最
学位