纳米洋葱状富勒烯（OLFs）作为富勒烯家族中的新成员,自1992年被发现以来,由于其在光、电、磁等方面所表现出的独特性能,引起各国学者的广泛关注和极大兴趣,成为炭素界乃至整个新材料领域科学研究的前沿和热点。然而,由于缺乏宏量制备OLFs的有效方法,阻碍了对其深入的性能及应用研究。目前,制备OLFs的方法较多,但均存在一些问题,如成本高、产量低等。本文对OLFs的制备、提纯及晶体结构进行了较为系统的研究,并分析了各种可能的影响因素,为OLFs的性能及应用性研究提供了保证。 OLFs的制备:以石墨粉为碳源,Al为催化剂,采用两步真空热处理法,进行了OLFs的合成研究,并用高分辨透射电子显微镜（HRTEM）、X射线衍射（XRD）对各步产物进行表征。 结果表明:800℃真空热处理后,产物中存在大量石墨碎片、非晶碳球和金属微粒;1800℃真空热处理后,产物中出现大量OLFs,且晶化程度较高,结构较完善,粒径较均匀（约15～35nm）。此外,还探讨了OLFs和内包金属OLFs的生成机理。 OLFs的提纯:采用CS₂分离处理和空气氧化法对真空热处理法制备得到的OLFs粗产物进行了提纯处理。HRTEM、XRD、热重分析（TGA）对提纯前后样品分析表明:CS₂分离处理可有