动态核极化（DNP）是电子与核的双共振技术，它是在电子共振同时，观测核的极化信号。对于含有自由基的样品，它能大大增强核的检测灵敏度，同时还能提供分子结构和动力学的信息。本文首先介绍了自制的固体高分辨动态核极化谱仪，报道了我们对DNP谱仪控制台的改造和一套新的射频发射和接收系统的建立。改进后，谱仪射频通道的90度脉冲宽度为5微秒（us），能完全满足固体交叉极化和大功率去耦的实验要求，并且实现了DNP增强曲线的自动测量。利用动态核极化方法，对金刚石薄膜进行了一系列的¹³C的研究，研究发现金刚石薄膜的增强倍数仅为65左右，远远低于天然金刚石和人造金刚石。同时在谱中只观测到sp3杂化的峰，无sp2的峰。不同的金刚石薄膜具有不同的极化时间和增强倍数也为我们评价它的质量、了解成膜机理提供了参考。CP谱表明金刚石薄膜含有氢杂质，表明氢杂质多分布在薄膜表面。