新一代高超音速飞行器的发展对材料的轻质和耐高温性能提出了更高的要求。TiAl合金具有密度低、比模量和比强度高以及优异的耐高温性能等优点,被认为是一种潜在的能满足高超速飞行器需求的高温结构材料。然而,TiAl合金具有本征脆性、室温塑/韧性较差和不易加工成型等问题,极大地限制了其商业化应用。本文提出制备一种TiAl/Ti2AlNb层状复合材料,通过引入韧性Ti2AlNb合金以及层状结构的强韧化效应,实现TiAl合金室温塑韧性改善的同时,兼具TiAl合金的高温性能优势。本文揭示了TiAl/Ti2AlNb层状复合材料的制备工艺-微观组织-层状结构-性能的关系,阐明了复合材料的强韧化机制。本文以TiAl和Ti2AlNb合金箔材为原材料,采用真空热压方法制备了不同工艺的TiAl/Ti2AlNb层状复合材料,获得复合材料的最佳制备工艺。热压工艺主要影响复合材料的界面结合、界面微观组织、界面厚度以及基体合金的微观组织,进而影响复合材料的整体协调变形能力。TiAl/Ti2AlNb层状复合材料在800℃/2h/0MPa+1050℃/2h/65MPa工艺下实现了良好的界面结合,界面由α2、O和B2/β三相组成的界面区I和单相α2-Ti3Al界面区II构成,表现出了较好的整体协调变形能力,获得了最佳的综合力学性能。复合材料的断裂韧性测试表明,复合材料的断裂韧性得到显著提高,最高达到32.6MPa.m1/2,并表现出各向异性。通过分析复合材料的裂纹扩展行为发现,Ti2AlNb合金和层状结构的双重作用阻碍了主裂纹的扩展而形成裂纹偏转,提高了TiAl合金的断裂抗力。同时,裂纹扩展过程中形成的微裂纹、裂纹桥接、裂纹钝化等现象也对复合材料起到了韧化作用。通过对TiAl/Ti2AlNb层状复合材料的层厚参数和界面分析,阐明了组元层厚度和组元层厚度比对复合材料性能的影响规律及复合材料的界面结构特征。当TiAl合金和Ti2AlNb合金厚度比为1:1时,组元层厚度增加对断裂韧性影响较小,但是会降低复合材料的拉伸力学性能。TiAl合金厚度比增加会降低复合材料的室温性能,Ti2AlNb合金厚度比增加则能提高复合材料的室温性能,但是会增加复合材料的密度和降低复合材料的高温性能。对组元厚度为100μm,组元厚度比为1:1的复合材料的界面结构研究发现,Ti2AlNb合金的O和B2/β相与α2-Ti3Al界面相形成共格晶体学取向,界面处于较小的应力状态。γ-TiAl相与α2-Ti3Al界面相形成非共格晶体学取向,非共格界面的应力集中主要通过γ-TiAl相（111）面的位错滑移释放,位错来自Frank-read和Ledge两种位错源。对TiAl/Ti2AlNb层状复合材料的室温弯曲和拉伸变形行为进行研究,获得了复合材料室温下层状结构-变形行为-断裂特征-力学性能的对应关系。复合材料在不同加载方向的弯曲性能各异,沿层方向加载时弯曲强度更高,达到964.06MPa,垂直于层方向加载时变形能力更好,弯曲应变达到1.75%。垂直于层加载方向的主裂纹呈现Z字型扩展,大量的变形带和微裂纹形成。微裂纹的形成既能缓解局部变形应力集中,也能增加复合材料的宏观应变。采用原位拉伸实验分析复合材料的应变演化行为,发现层状结构改变了复合材料的应力状态,使单轴应力状态转变为双轴应力状态。层状结构影响下,应变分区的形成能够缓解TiAl合金的变形应力集中,提高复合材料的整体变形能力。在界面影响区和异质变形诱导硬化作用下,复合材料获得了较好的室温拉伸性能。最后,对TiAl/Ti2AlNb层状复合材料的高温拉伸和氧化行为进行分析,揭示了层状复合材料在高温下的力学性能、变形行为、强韧化机制以及氧化行为和氧化机理。高温拉伸实验发现,层状结构能够对复合材料的性能起到同时增强和增塑的作用,并表现出温度依赖性。750℃到850℃变形时,复合材料的微观组织变形程度逐渐增加,温度达到900℃后开始发生回复现象。复合材料在850℃实现了最佳的强-塑性协同,抗拉强度达到365.41MPa,应变达到22.25%。界面影响区的作用、层结构对应力的再分配以及异质变形诱导硬化是高温拉伸中的主要强韧化机制。此外,发现α2-Ti3Al界面相中形成的变形诱导α2→γ固态相变能有效地提高α2-Ti3Al界面相的协调变形能力。高温循环氧化实验表明,复合材料在800℃表现出了较好的抗氧化性,850℃时抗氧化能力下降。复合材料中TiAl合金抗氧化性优于α2-Ti3Al界面层,α2-Ti3Al界面层优于Ti2AlNb合金层。复合材料的抗氧化能力主要取决于氧化层的完整性和致密性,循环氧化中因热错配力导致的氧化膜剥落、断裂和脱层等是降低其抗氧化性的主要因素。