论文部分内容阅读
本工作研究的是碱性陶瓷氚增殖剂γ-LiAlO2以及电解质Na-β"-Al2O3的凝胶注模成型过程。主要内容包括：水基甲基丙烯酰胺(MAM)体系γ-LiAlO2的凝胶注模成型，水基甲基纤维素体系(MC)γ-LiAlO2的凝胶注模成型，γ-LiAlO2和Na-β"-Al2O3的非水基凝胶注模成型。
分别以不同的原材料，通过固相反应法合成不同粒径分布以及比表面积的γ-LiAlO2陶瓷粉体，并通过微电泳仪分别测量其zeta电位。选择以甲基丙烯酰胺(MAM)为单体，N，N-亚甲基双丙烯酰胺(MBAM)为交联剂，通过红外光谱分析以及紫外吸收研究了单体和交联剂在粉体表面的吸附状况。制备了一系列水基陶瓷浆料，对粉体平均粒径、制浆时间、分散剂量以及固含量对于浆料流变性能的影响进行了系统的表征，发现通过机械搅拌制备浆料的合适时间长度为8-12h，以平均粒径为3.4μm的陶瓷粉体，使用0.5wt％的聚丙烯酸铵(PAANH4)作为分散剂，可制得固含量高达55vol％的浆料，仍具有较好流动性，可满足注模成型的要求。以过硫酸铵(APS)为引发剂，N，N，N，N-四甲基乙二胺(TEMED)为催化剂，观察分析了中性和碱性条件下MAM和MBAMN共聚合过程的差异，并通过粘度的变化对MAM和MBAMN的溶液共聚合以及陶瓷浆料的凝胶化过程进行了对比研究，计算得出溶液共聚合和浆料凝胶化过程的活化能分别为27.5±0.4kJ/mol和25.3±0.4kJ/mol，这表明陶瓷粉体颗粒的存在对于MAM/MBAM的共聚合具有一定的促进作用。对制备得到的陶瓷坯体进行了抗压强度和微观形貌的表征，并测量了不同的温度，不同的时间下烧结陶瓷的抗压强度和相对密度。为了提高陶瓷烧结体的性能，对浆料体系进行了优化，制备58vol％的浆料，注模成型后在1500℃下烧结24h，得到烧结体相对密度可达到77.3％。
在研究MC体系γ-LiAlO2的凝胶注模成型的过程中，通过不同浓度MC溶液粘度随温度的变化，观测了MC溶液的热凝胶化过程。采用红外光谱和粘度对比的方法分析了粉体与甲基纤维素溶液的相互作用，研究了粉体平均粒径、MC溶液浓度以及固含量对所制备浆料剪切粘度和应力的影响。对浆料固化干燥后得到的坯体进行了强度、相对密度和微观形貌的表征，在1200-1500℃下烧结致密化，测量烧结体相对密度并观测微观结构，以50vol％固含量陶瓷浆料制备的坯体在1.500℃下烧结4h后相对密度可达到80.2％。
在水基凝胶注模成型的基础上，开展了非水基凝胶注模成型的研究工作。通过固相反应发制备Na-β"-Al2O3前驱粉体，分别以乙醇和丁醇为溶剂，以三乙醇胺为分散剂，制备了Na-β"-Al2O3前驱粉体陶瓷浆料，并对不同分散剂量、不同固含量的浆料的流变性能进行了表征，发现非水基浆料大多表现出剪切增稠的特点。经对比分析选择偶氮二异庚腈(ADVN)作为浆料凝胶化过程的引发剂，湿坯体脱模干燥后对微观形貌进行了观测。对γ-LiAlO2陶瓷粉体的非水基凝胶注模成型进行了研究，以乙醇为溶剂，三乙醇胺为分散剂，使用平均粒径为1.1μm的γ-LiAlO2粉体，可制备50vol％固含量的陶瓷浆料并保持良好的流动性能，以ABVN引发聚合固化后，在1200℃下烧结4h的相对密度可达到82.1％。