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纳米复合金属氧化物在许多新技术方面有着非常广泛的应用。草酸盐前驱体法制备复合金属氧化物是一种较为常用的方法，它具有工艺设备简单、组份含量可控、混合均匀、纯度高、分解温度低、性能稳定且重现性好、无污染等优点。研究复合金属氧化物的草酸盐前驱体的热分解过程和热分解动力学对选择合适的灼烧温度来制备复合金属氧化物，控制粒子的粒径、晶型和产物的纯度等有着非常重要的作用。不同的制备方法所得的复合金属氧化物的草酸盐前驱体在不同气氛下的热分解过程、分解温度、热分解动力学存在一定的差异，前驱体的粒径大小对其分解温度也存在一定的影响。室温固相一步化学反应法是一种简单、方便、无污染、成本低的制备纳米粉体的方法，它具有工艺简单、能耗低、无需溶剂、产率高、制备条件温和等优点。与液相法相比其最大的优点是反应充分、无副反应、无污染、无溶剂残留，而且还可以合成一些液相无法合成的物质，并可以克服制备过程中固体物易团聚而引起粒径增大的缺点。
本文研究了不同制备方法对CuO-ZnO混合金属氧化物的草酸盐前驱体的热分解过程、热行为和热分解动力学的影响；用室温固相一步化学反应法成功制备了纳米尖晶石型复合金属氧化物MCo2O4(M:Zn，Mg，Cd)的纳米复合草酸盐前驱体MCo2(C2O4)3·6H2O(M:Zn，Mg，Cd)。主要从事了如下几个方面的工作：
一、不同制备方法的CuC2O4-ZnC2O4·2H2O热行为和热分解动力学研究：
以传统的化学沉淀法分别制备了共沉淀和机械混和的CuC2O4-ZnC2O4·2H2O(1:1mol)样品，利用TG、DSC技术在氮气气氛下分别研究和比较了它们的热行为、热分解过程和热分解动力学。实验发现共沉淀的CuC2O4-ZnC2O4?2H2O与机械混和的CuC2O4-ZnC2O4·2H2O的热行为、热分解过程和热分解动力学均存在一定的差异。
二、纳米CuO-ZnO的制备及其前驱体的热分解动力学研究：
1.用室温固相一步化学反应法分别制备了纳米CuC2O4和纳米ZnC2O4·2H2O样品，并将所得的两种样品按1:1mol用超声波技术混和。用透射电镜对所得样品的粒径进行了表征，实验结果表明其粒径在20-50nm之间。
2.在静态空气气氛下用TG-DTG、DSC技术对所得的机械混和的纳米草酸盐混合物的热分解过程、热行为和热分解动力学进行了研究。实验发现纳米CuC2O4-ZnC2O4·2H2O机械混和样品的热分解过程、热行为与其对应的已报导的单独的金属草酸盐一致；但其热分解反应的温度低于文献值；用动力学三因子求算的比较法研究了纳米CuC2O4-ZnC2O4·2H2O机械混和样品的热分解动力学，其分解反应所遵循的最可几动力学模型函数与文献报导一致，只是具体的调节因子略有不同，可见热分解反应机理函数并不随粒子平均粒径的减小而发生变化；其分解反应的活化能则低于文献值。纳米颗粒的聚集、表面效应、内部缺陷和应力等是引起活化能Ea和分解温度随着纳米颗粒平均粒径的减小而明显下降的主要原因。
3.用XRD技术对纳米草酸盐前驱体在450℃灼烧后所得产物进行了表征，证明产物为CuO-ZnO混合氧化物体系；透射电镜表征结果显示CuO-ZnO混合氧化物粉体粒径在5-15nm之间。
三、 纳米尖晶石型氧化物ZnCo2O4的制备及其前驱体的热分解动力学研究：
1.用室温固相一步化学反应法成功制备了纳米尖晶石型氧化物ZnCo2O4的纳米复合草酸盐前驱体ZnCo2(C2O4)3·6H2O，应用TG-DTG技术通过与机械混和的纳米Zn(C2O4)2·2H2O-2Co(C2O4)2·2H2O样品比较证实所得前驱体为复合的金属草酸盐。透射电镜实验结果表明前驱体粒径在40nm左右。
2.用TG-DTG技术在静态空气下对前驱体ZnCo2(C2O4)3·6H2O的热分解过程进行了研究，推断其热分解产物为尖晶石型氧化物ZnCo2O4；同时利用DSC技术应用主曲线法求算出前驱体的无水复合草酸盐热分解反应的动力学参数，得出了较为满意的结果。
3.用IR、XRD技术对前驱体的热分解产物进行了表征，实验结果证实分解产物为尖晶石型氧化物ZnCo2O4，TEM实验结果表明分解产物的平均粒径为10nm左右。
四、纳米M-Co(M: Mg，Cd)复合尖晶石型氧化物的制备及其前驱体的热分解动力学研究：
1.用室温固相一步化学反应法分别成功制备了纳米M-Co(M: Mg，Cd)复合尖晶石型氧化物的纳米复合草酸盐前驱体MCo2(C2O4)3·6H2O(M: Mg，Cd)，应用TG-DTG技术证实所得前驱体为复合的金属草酸盐。
2.用TG-DTG技术在静态空气下对前驱体MCo2(C2O4)3·6H2O(M: Mg，Cd)的热分解过程进行了研究，推断其热分解反应的产物为MCo2O4(M: Mg，Cd)复合尖晶石型氧化物；同时利用DSC技术应用主曲线法求算出了两种不同阳离子组合的前驱体的无水草酸盐热分解反应的动力学三因子。
3.用IR、XRD技术对两种前驱体的热分解产物进行了表征，实验结果表明分解产物为复合尖晶石型氧化物MCo2O4(M: Mg，Cd)，TEM实验结果表明MgCo2(C2O4)3·6H2O和CdCo2(C2O4)3·6H2O的分解产物的平均粒径分别为5nm和8nm左右。