针对化石燃料在燃烧过程中产生的CO₂、NOx和SOx等温室气体造成了温室效应,空气污染和水污染等严重的环境问题。因此,本论文提出采用以低成本、易获得以及天然结构的土豆、白萝卜、龙须菜等生物质材料为原料制备生物碳材料作为载体材料,采用浸渍法经生物质材料原位在金属盐溶液浸泡、干燥、原位共还原处理等工艺技术在生物碳材料上负载镍基金属纳米颗粒以制备镍基/生物碳复合纳米催化剂,通过改变金属盐溶液的浓度、热处理温度与生物质材料种类等实验参数来调控金属纳米颗粒的大小、负载量等,并对镍基/生物碳复合纳米催化剂进行形貌、结构与电化学性能的研究。主要成果如下:（1）采用高温控氧碳化工艺制备多孔生物碳,以龙须菜、白萝卜、土豆生物质材料为研究对象,探讨了不同干燥工艺和热处理温度对制备生物碳材料的影响。结果表明:冷冻干燥工艺条件下制备的生物碳材料能保持较为完整的结构,且通过热处理温度可以调控多孔生物碳的形貌以及孔径大小,其最佳温度和生物碳前驱体的本身结构性质有关。（2）采用浸渍法和原位共还原技术在生物质材料上负载金属镍纳米颗粒,探讨了金属盐溶液浓度、热处理温度、生物质材料对镍/生物碳复合纳米催化剂的影响。结果表明:优化参数后的Ni-C复合纳米催化剂的金属Ni纳米颗粒均匀（平均粒径为3.4 nm）分布在生物碳载体材料上;且具有较好的电催化活性和稳定性,在10 mA·cm^-2的电流密度下,HER和OER的过电位分别为171 mV和319 mV,对其进行10小时长期稳定性测试后HER无显著活性衰减。（3）采用浸渍法和原位共还原技术在龙须菜（AG）上负载镍基双金属（NiFe、NiCo）纳米颗粒,研究浓度比、热处理温度对镍基双金属/生物碳复合纳米催化剂的影响。结果表明:当浓度比为7:3,热处理温度为800℃时,镍基双金属/生物碳（NiFe-C、NiCo-C）复合纳米催化剂均达到最佳析氢性能。（4）采用优化实验参数后的Ni-C、NiFe-C和NiCo-C复合纳米材料作为催化剂前体,探讨氧化热处理温度对Ni/NiO-C、NiFeOx-C和NiCoOx-C复合纳米催化剂的影响。结果表明:当氧化热处理温度为200℃时,镍基氧化物/生物碳（Ni/NiO-C、NiFeOx-C和NiCoOx-C）复合纳米催化剂均达到最佳析氢性能。