【摘 要】
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重金属离子具有不可降解性和持久性,是当今最重要的污染物之一。其广泛存在于环境中,不仅在水生生态系统中受到了极大的关注,而且由于其可通过食物链在人体中积累对人的身体健康造成危害,在生物系统中也受到了相当大的关注。用来检测重金属离子的方法有很多,其中电化学分析方法因其简单的操作、优异的灵敏度、良好的选择性和便携性成为热门的研究方法。但是裸电极检测重金属离子灵敏度低,离子之间易相互干扰,稳定性不好,检测
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重金属离子具有不可降解性和持久性,是当今最重要的污染物之一。其广泛存在于环境中,不仅在水生生态系统中受到了极大的关注,而且由于其可通过食物链在人体中积累对人的身体健康造成危害,在生物系统中也受到了相当大的关注。用来检测重金属离子的方法有很多,其中电化学分析方法因其简单的操作、优异的灵敏度、良好的选择性和便携性成为热门的研究方法。但是裸电极检测重金属离子灵敏度低,离子之间易相互干扰,稳定性不好,检测性能有待提高。所以需要合适的材料修饰电极表面以达到提高灵敏度、选择性以及降低检测限的目的。近年来,纳米复合材料修饰电极表现出优异的电化学检测性能。本论文以水体中常见的金属离子作为检测对象,成功制备了碳纳米球（CSs）、Fe3O4@C纳米核壳球以及Au-Fe2O3@C复合纳米材料。系统地研究了这些材料的形态结构、粒径大小以及组成对电化学检测性能的影响。本文的主要内容包括:1、使用低浓度的间苯二酚和甲醛溶液作为前驱体在没有任何模板、表面活性剂和催化剂的情况下采用简单的水热法合成尺寸可控的酚醛树脂基胶体球,碳化后形成碳纳/微米球。通过扫描电镜的表征,证明了通过改变前驱体的浓度可以实现碳纳/微米球（CSs）尺寸的可控调节。用CSs修饰玻碳电极,通过循环伏安法（CV）对修饰电极进行表征,发现CSs修饰电极具有良好的导电性,并且粒径越小的碳纳米球的导电性越好,表明纳米材料的尺寸大小对修饰电极的电化学性能有一定的影响。对检测条件（富集电位、富集时间、电解液类型、p H）进行优化,将制得的CSs/GCE用于电化学检测Cu（Ⅱ）、Pb（Ⅱ）、Hg（Ⅱ）。2、合成了以磁性Fe3O4为核、介孔碳层为壳的核壳结构。高吸附性的Fe3O4纳米粒子与高导电性的碳复合用来修饰电极会提高重金属离子的灵敏度。相比与光滑碳壳,含介孔碳壳促进了电化学反应过程中的界面电荷转移。我们还研究了改变催化剂氨水的用量对Fe3O4@C纳米材料形貌的影响以及纯碳、Fe3O4、Fe3O4@C三者之间吸附性的比较,并且通过一系列的表征及电化学测试可发现不同形貌和吸附能力的材料修饰电极得到的电化学响应也有明显差距。其中磁性纳米链Fe3O4@C-2以其独特的结构与高的吸附能力对Pb（Ⅱ）和Hg（Ⅱ）表现出最佳的电化学响应。3、合成了Au-Fe2O3@C复合材料,利用金属氧化物高的吸附能力来提高电极表面Pb（Ⅱ）、Cd（Ⅱ）的吸附量,然后加入Au NPs催化剂促进待测离子在电极表面的氧化还原反应从而提高检测性能。过程首先是Fe2O3将金属离子吸附到电极表面,接着Pb（Ⅱ）和Cd（Ⅱ）直接在Au NPs上原位催化发生氧化还原反应得到电信号。Au-Fe2O3@C修饰的电极,兼顾了材料的导电性、吸附性以及催化性能实现了在中性条件下（pH=5）对Pb（Ⅱ）和Cd（Ⅱ）的共同检测。
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