本文采用磁控溅射方法在镍基单晶高温合金基体上沉积Ni-30Cr-12Al-0.3Y（wt%）粘结层，用电子束-物理气相沉积方法（EB-PVD）沉积7wt%Y₂O₃-ZrO₂陶瓷层。用热重分析（TGA）、X-射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）和透射电镜（TEM）等分析手段，分别研究了溅射NiCrAlY涂层的组织结构及高温行为，真空热处理对溅射NiCrAlY涂层抗氧化性能的影响，以及EB-PVD热障涂层的高温氧化行为。 实验结果表明，溅射NiCrAlY涂层在900℃、1000℃、1100℃条件下，生成的氧化物都是单一的具有优异粘附性的Al₂O₃膜；在氧化过程中存在θ→α-Al₂O₃相变，温度越高，相变越快。真空热处理促进并加速溅射NiCrAlY涂层表面生成保护性良好的α-Al₂O₃，使溅射NiCrAlY涂层的抗高温氧化性能大大提高。热障涂层在高温氧化过程中，陶瓷层中t′相逐渐分解t相和c相，1050℃至室温循环300次后，观察到由t相转变而来的m相；根据显微结构观察和EDS、XRD分析结果，提出涂层失效机理如下：显微裂纹最初沿陶瓷层柱状晶界形成，随后扩展到整个陶瓷层；显微裂纹的扩展，加速氧离子的传输，随着热循环的继续进行，粘结层发生比较严重的内氧化，由于Al的贫化，在TGO与粘结层分界面附近出现大量的NiO或Ni（Al，Cr）₂O₄尖晶石等复杂的氧化产物，进而TGO体积迅速增加，导致应力增加；氧化物长大应力和陶瓷层的相变应力会削弱陶瓷层与粘结层间的粘附性，引起热障涂层失效。