对光催化过程机理的认识,有助于确定光催化剂上的催化活性位点,促进新型高性能光催化剂的开发。尽管光催化反应的机理研究已经投入了大量的精力,但一些关键的原理还远未被人们探明。于是催化反应的监控技术便孕育而生。其中制约光催化反应监控技术性能的最大因素在于所开发的监控技术能否给出反应进程中所出现物种的详细信息,于是具有高超时间分辨能力的探针电喷雾电离质谱（PESI-MS）技术因其能提供反应过程中每种物质的更迭使其成为了光催化反应监控手段的可能。本文利用具有表面修饰探针的PESI-MS技术开发了用于研究非均相光催化反应的平台。依靠所搭建的光催化反应监控平台对五种催化剂（TiO₂、WO₃、ZnS、SnO₂和SiC）分别催化亚甲基蓝（MB）和灿烂绿（BG）的降解过程进行了原位分析与实时监控,以证明PESI-MS对悬浊液条件下发生的非均相光催化反应的监控潜力。PESI-MS可以提供连续的采样和实时的MS结果,而无需耗时且麻烦的样品预处理。该方法还有其他优点,包括良好的重现性和稳定性（时间标度最长可达180min）,操作方便,样品消耗低,时间分辨率高以及对悬浊的光催化剂颗粒具有较高的耐受性。通过监控到的每种化学物质的时间分辨质谱和离子色谱图可知光催化降解反应是一个极其复杂的过程。表明本文所建立的光催化反应原位实时的监控方法具有对光催化降解反应机理进行研究能力。通过对比可发现不同催化剂在降解同种目标底物MB时的催化性能存在一定差别。这表明本文所建立的方法可用于研究某种待降解底物的优势降解催化剂。实验还发现使用不同的催化剂降解同种底物时所产生的降解产物的种类存在一定差别。这提示我们,本文所建立的监控方法可用于寻找、筛选能将原料底物降解出特定目标产物的靶向催化剂。综上,PESI-MS可能是用于原位非均相光催化反应分析的通用分析工具,并且可能是评估光催化剂性能的替代手段。在未来,我们将对本文已建立的质谱用非均相光催化反应的原位分析与实时监控方法在功能与效用进行深度挖掘与拓展,使其性能更为优越应用范畴更加广阔。