毛细管电色谱是近年来迅速发展起来的一种新型微分离技术,它是集高效微径液相色谱和毛细管电泳的分离优势于一身,具有高柱效、高分离度、高选择性和快速的特点.正如HPLC柱填料对HPLC发展的影响一样,毛细管色谱柱也是毛细管电色谱方法的瓶径技术;研究新型、实用、专用等的毛细管色谱柱,是毛细管电色谱被广泛接受的关键.二氧化锆以其优良的化学稳定性、热稳定性和高机械强度,近年来受到了广泛关注,关于二氧化锆微球作为色谱填料的研究报道越来越多.本文通过二氧化锆微球与碳十八三乙氧基硅烷键合反应,制备了键合碳十八二氧化锆固定相(ODZ).评价了ODZ固定相的化学稳定性和色谱性能.聚合物包覆固定相不仅有高化学稳定性和高机械强度,而且有优良的色谱性能.本文将苯乙烯、长链碳烯-1和二乙烯苯通过交联聚合包覆到无机载体(如:二氧化锆微球、硅胶)表面,制备了长链碳烯包覆无机载体柱填料.同时又将离子基团引入有机聚合物包覆的无机载体填料表面,构成了具有疏水长碳链,又有带电亲水离子基团的混合型柱填料.测试和评价了它们的色谱性能.整体柱被誉为第四代色谱填料,它的快速分离特征与毛细管电色谱的分离优势相结合,将充分展示毛细管电色谱技术的优良分离性能,推动毛细管电色谱技术的发展.本文对有机聚合物基质的毛细管整体柱进行了研究,并制备了三种不同类型的整体柱:(1)以亚甲基双丙烯酰胺为交联剂的聚丙烯酰胺-长链碳烯类整体柱;(2)以二乙烯基苯为交联剂的聚苯乙烯-长链碳烯类整体柱,同时对这种整体柱再进一步衍生化,制备了混合型整体柱(如填料上同时联有疏水性基团和离子型基团);(3)以亚甲基双丙烯酸酯为交联剂的聚丙烯酸酯-长链碳烯类整体柱.