选择性激光烧结复合生物陶瓷层技术的研究

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生物陶瓷既有优良的力学性能,又有较好的生物相容性,可用于制作牙科种植体及牙冠、人工关节、心脏瓣膜等。其特点是在人体内的生理环境可长期保持其物理、化学性质的稳定,不发生或仅发生微弱的腐蚀及其它生物化学反应。因此复合陶瓷成为近年来生物材料领域最为活跃的研究方向之一。但是,陶瓷材料存在脆性大、难加工等缺点,传统方式只能加工出具有标准的简单几何形状的陶瓷制品,不能满足个性化需求,限制了其作为医用材料的临床应用。本文利用选择性激光烧结技术成形复合生物陶瓷粉末,进行复合生物陶瓷粉末的选择性激光烧结技术的基础试验研究’,所完成的主要工作有:(1)原料制备、最佳的球磨时间及成形机理的研究。以四种配比的Al203/Zr02/Si02粉末为原料,利用高能球磨机混合四种配比的复合生物陶瓷的原料,研究了球磨时间对粉末颗粒尺寸和相变的影响,通过显微组织和X射线衍射分析得到了最佳的球磨时间,球磨6小时,Al2O3/ZrO2/SiO2粉末成为无团聚、粒径为0.8μm~1μm左右的近球状的颗粒,为制备具有优良性能的复合生物陶瓷层奠定基础。同时通过SLS过程中烧结驱动力和粉末与激光作用机理的分析,得到了激光加工工艺参数与温度的关系:粉末表面的温升和激光的扫描速度v1/2成反比。(2)研究在不添加粘结剂、不作任何后处理的情况下制备复合生物陶瓷层以及激光器的主要工艺参数对烧结质量的影响。自制了选择性激光烧结送粉平台,构建了Nd:YAG激光器选择性激光烧结系统,首次在不添加粘结剂、不作任何后处理的情况下成形陶瓷层,且气孔较少,密度达到3.72g/cm3。利用SEM、XRD等分析了材料的显微组织和微区成分,探讨了激光器的主要工艺参数对烧结质量的影响,得到了扫描速度和激光功率的较优范围:激光功率为40W,扫描速度为15~25mm/s;激光功率为20W,扫描速度为5~25mm/s。通过正交试验确定了激光器主要工艺参数对成形表面形貌的影响程度关系:扫描速度>搭接量>激光功率,最佳烧结条件为扫描速度为15mm/s、激光功率为40W、搭接量为0.4mm。根据球化机理分析了产生球化效应的原因,通过研究扫描速度对球化的影响,得到了当扫描速度大于等于15mm/s时,能避免球化现象。(3)研究了不同配比陶瓷层的表面和断裂面微观组织以及微区的点和面的能谱分析。利用Nd:YAG选择性激光烧结系统,制备了四种配比的陶瓷层,借助SEM、XRD、EDS、Mapping等测试手段,进行四种陶瓷层表面和断裂面的微观组织、点和面的能谱分析,通过四种配比陶瓷层的显微组织、相结构和内部材料分布状态分析比较,得到最佳配比是ASZ3:40%Al2O3、30%ZrO2和30%SiO2(wt%)。该配比烧结后的陶瓷层较其它配比更加平整并且致密,且ASZ3各元素分布比较均匀,裂纹较少,断裂面沿晶断裂并存在微小裂纹,抑制了主裂纹扩展,提高了陶瓷层的断裂韧性。通过研究不同比例Si02对陶瓷层的影响,比例合适时,玻璃相Si02将大量的、粒度细微的晶体结合起来,起到了支架作用,与Al2O3/ZrO2形成了低共熔相,改善了复合生物陶瓷层的性能。(4)系统地建立了单道扫描以及多道搭接扫描烧结粉末的连续移动三维温度场有限元模型。基于ANSYS对CO2激光器选择性激光烧结系统在SLS成形过程中不同时刻的温度场热应力场进行了数值模拟,得到了选择性激光烧结过程温度随时间的变化规律,并提出了采用正交设计实验方法获得的陶瓷层尺寸间接验证选择性激光烧结温度场数值模拟结果,试验结果与数值模拟结果比较,烧结深度和烧结宽度的平均误差分别为5.19%和0.39%,验证了数值模拟的正确性,为选择性激光烧结过程温度场分析提供了方法。建立了热应力场的间接耦合有限元模型,对SLS过程中应力场以及残余应力进行了分析,得到了SLS以及冷却过程中应力场随时间变化的规律,基于SLS陶瓷层中裂纹形成机理,分析了裂纹产生的影响因素,提出了防止陶瓷层裂纹产生的方法。(5)研究了C02选择性激光烧结系统条件下的最佳烧结条件以及复合生物陶瓷的最佳配比。利用CO2选择性激光烧结系统成功地制备出了四种生物复合陶瓷层。以ASZ3陶瓷层的显微硬度作为研究对象,采用陶瓷层的显微组织和X射线衍射分析,研究SLS过程中的主要工艺参数对陶瓷层显微硬度的影响,当激光功率为1000W、扫描速度为400mm/s和搭接量为0.6mm时,得到陶瓷层的显微硬度值最高。选取ASZ0、ASZ1和ASZ3陶瓷层,进行显微组织和物相对比分析,随着Zr02含量的增加,显微硬度和弹性模量随之增加,ASZ3为最佳配比,验证了Nd:YAG激光器制备出陶瓷层的试验研究结果。通过实际测量和理论计算,ASZ3的显微硬度平均值约为2100HV,弹性模量平均值约为200GPa,优于目前临床上广泛使用的ZTA的力学性能。分析Zr02对显微组织的影响,Zr02在烧结过程中发生相变,相变量为8.1%,增加了断裂韧性,提高耐磨性。(6)利用热重分析法和差式扫描热量法分析ASZ1、ASZ2、ASZ3烧结过程发生的的相变,通过DSC-TG热分析试验,对比了三种试样烧结前后DSC-TG的曲线,发现烧结前没有出现新的物质,质量呈现减小的趋势;烧结后生成了新的物质莫来石针状晶,莫来石相可以改善使用寿命和可靠性。
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