由于氟化物具有非常低的声子能量和高化学稳定性,是上转换发光材料理想的基质材料,尤其是Yb³⁺/Er³⁺或Yb³⁺/Tm³⁺掺杂的NaYF₄为最有效的上转换发光材料之一。稀土掺杂的上转换发光材料可以将近红外的激发转化为紫外或者可见的发射。上转换发光材料具有很多优势,如大的反斯托克斯位移、优越的光稳定性、高穿透深度和没有来自生物样品的背景荧光等,因此该类材料是应用于体内检测的理想材料。而多种金属离子在环境以及生物过程中具有至关重要的作用,如三价铁离子以及铝离子。因此发展环境以及生物样品中三价铁离子以及铝离子的有效检测方法非常重要。本论文分别采用热分解法和共沉淀法制备了发红光和绿光的NaYF₄:Yb,Er上转换纳米粒子（UCNPs）。为了进行离子检测,对制备的疏水性UCNPs通过亲水化处理得到具有良好水分散性的纳米粒子后与两种离子探针相结合用于Fe³⁺以及Al³⁺离子的检测。首先采用热分解法制备NaYF₄:Yb,Er UCNPs,通过调节配体的摩尔比以及壳层的包覆得到发射红光为主的UCNPs。得到的UCNPs表面由于含有长碳链的配体具有疏水性,为了进行离子检测,利用盐酸洗去表面的配体改性后得到具有良好的水分散性、带有正电荷的UCNPs。带正电荷的UCNPs可以通过静电作用吸附探针3,3’,5,5’-四甲基联苯胺（TMB）,形成TMB-UCNPs复合探针。将其应用于Fe³⁺的检测,结果表明在0-40μM浓度范围内,TMB-UCNPs荧光强度与Fe³⁺浓度几乎成线性关系,检测限为0.22μM。同时,该复合探针对于Fe³⁺检测具有良好的选择性,其它可能共存的离子对Fe³⁺离子检测几乎没有影响。采用共沉淀法制备的绿色发光强的亲水TMB-UCNPs用于检测时荧光强度与Fe³⁺在0-70μM浓度范围内几乎成线性关系,检测限为0.08μM。然后,采用共沉淀法合成了发射绿光为主的NaYF₄:Yb,Er@NaYF₄ UCNPs,惰性壳层的包覆很大程度上提高了UCNPs的发光强度。得到的疏水性UCNPs通过相转移、SiO₂的包覆以及致孔剂的去除等步骤制备出多孔亲水性UCNPs@mSiO₂,吸附染料罗丹明B衍生物（RBP）后用于Al³⁺检测。结果表明UCNPs@mSiO₂-RBP的荧光强度与Al³⁺浓度在0-50μM浓度范围内几乎成线性关系,检测限为0.16μM。检测过程发现Cu²⁺是检测的干扰离子,而且响应性高于Al³⁺。因此,将该复合探针应用于Cu²⁺的检测,结果表明UCNPs@mSiO₂-RBP的荧光强度与Cu²⁺在0-18μM浓度范围内几乎成线性关系,检测限为0.13μM,而且检测具有良好的选择性。