镝铁合金是生产永磁材料Nd-Fe-B的重要添加剂，受到终端产品的影响，市场对镝铁合金的纯度不断提出新的要求，然而镝铁合金中杂质元素的分析方法研究较少，原子发射光谱法和ICP-AES法分析部分元素的灵敏度达不到要求，还受到标准物质的限制，分析方法的工作强度大、灵活性较差。本文采用ICP-MS法测定镝铁合金中杂质，方法操作简便、快捷，结果准确，可以很好地满足产品的技术要求，并且创造良好的社会效益和经济效益。研究采用ICP-MS法测定镝铁合金中稀土杂质，优化了仪器条件，建立了校正方程。确定了测定下限：La，Ce，Eu，Er，Tm，Yb，Y＜0.2μg／g，Pr，Nd，Sm，Gd，Tb，Ho，Lu＜0.4μg／g，加标回收率在93-102％之间，相对标准偏差小于5％。通过加标回收试验验证了方法的准确度。该方法准确、快速，适合常规分析。研究采用ICP-MS法测定镝铁合金中非稀土杂质(Al，Mg，Ni，Mn，Cr，Cu，Pb，Co，Zn，As，Cd，V)，测定下限均小于1μg／g，加标回收率95-109％之间，相对标准偏差小于10％。研究采用氢氟酸络合-ICP-MS法测定镝铁合金中难熔金属Ta、Nb、Zr、Hf、W、Ti、Mo量，考察了盐类沉积、氟化镝对测定的干扰和内标法的作用。方法测定下限小于0.5μg／g，加标回收率93-105％之间，相对标准偏差小于10％。研究了ICP-MS法测定镝铁合金中钨的测量不确定度的影响因素，对各不确定分量进行了分析和计算。镝铁合金中W的质量分数为97.5μg／g时，测量结果的扩展不确定度为12.28μg／g。进行了稀土产品对ICP-MS的干扰分析，讨论了质谱干扰和非质谱干扰，分析了产生干扰的原因，并阐述消除干扰的方法。