【摘 要】
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炭纳米纤维具有优异的柔性、特殊的形貌结构、机械强度高等特性,可用于超级电容器的柔性电极材料。研究开发性能优异的木质素基柔性炭纳米纤维,调控其结构和性能是当今科学界研究的热点和重点。本研究以竹浆造纸木质素为原料,采用静电纺丝、预氧化和炭化技术制备竹木质素基柔性炭纳米纤维膜,通过调控制备工艺优化其结构,研究其对材料的柔性、微观形貌、热稳定性、微晶结构、表面官能团、表面元素组成及电化学性能的影响,构建其
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炭纳米纤维具有优异的柔性、特殊的形貌结构、机械强度高等特性,可用于超级电容器的柔性电极材料。研究开发性能优异的木质素基柔性炭纳米纤维,调控其结构和性能是当今科学界研究的热点和重点。本研究以竹浆造纸木质素为原料,采用静电纺丝、预氧化和炭化技术制备竹木质素基柔性炭纳米纤维膜,通过调控制备工艺优化其结构,研究其对材料的柔性、微观形貌、热稳定性、微晶结构、表面官能团、表面元素组成及电化学性能的影响,构建其工艺——结构——性能之间的构效关系,揭示其调控机理。主要研究结论如下:（1）优化竹木质素基柔性纳米纤维膜的制备工艺是PVP的分子量为1260000,并与木质素按5:5混合配置成23 wt%的纺丝前驱液,纺丝电压为24 kv,纺丝距离为14 cm,推注速度为0.026 ml/min,接收辊转速为100 r/min。PVP与竹木质素之间主要是物理结合。根据竹木质素基柔性纳米纤维膜的热解特性,优化其预氧化温度应低于250℃、炭化温度应高于550℃,升温速率为5℃/min。（2）竹木质素基柔性炭纳米纤维膜的制备分预氧化和碳化两个阶段。优化的预氧化工艺是以升温速率0.5℃/min从室温升至150℃,保温1.0 h;再从150℃升至250℃,保温1.0 h。碳化工艺为碳化温度800℃,碳化时间1.0 h。竹木质素基炭纳米纤维膜不具有柔性,炭结构是无定形结构,表面具有C=C和C=N基团,C类型主要是C-C和C=C,N类型主要是吡啶N和石墨化N;材料的热稳定性较好,循环伏安和恒流充放电比电容分别为97.30 F/g和108.95 F/g。（3）铁掺杂竹木质素基柔性炭纳米纤维膜的优化制备工艺是掺杂高铁酸钾量为5%,碳化温度800℃,碳化时间1.0 h。铁掺杂竹木质素基柔性炭纳米纤维膜具有柔性,纤维的形态良好、元素分布均匀,且表面负载有Fe2O3颗粒。在扫描速率5 m V/s和电流密度为0.5 A/g的条件下,其比电容值分别为122.65 F/g和129.9 F/g。（4）炭-铁掺杂竹木质素基柔性炭纳米纤维膜的优化制备工艺是掺杂比例为5%Fe+0.4%CB,碳化温度为800℃,碳化时间为1.0 h。炭黑对竹木质素基柔性炭纳米纤维膜的微晶结构、表面官能团和化学组成成分影响不显著,但其热稳定性能提高。材料具有良好的柔性,石墨化程度较低,纤维结构中有更多的缺陷和无序结构。在扫描速率为5m V/s下,循环伏安比电容为198.39 F/g;电流密度为0.5 A/g的下,恒流充放电比电容为231.2 F/g。
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