二维过渡金属硫化物（TMD）是一类涵盖超导体、金属、半导体和绝缘体的二维材料,其优异的光电子学和机械等物理性能,在基础物理研究（如电荷密度波）及晶体管器件、柔性电子学、光伏器件、传感器、发光二极管、新能源催化等诸多方面具有广泛应用。目前,已经制备得到迁移率可以与传统体相硅基材料可比的TMD场效应晶体管（FET）器件及集成电路。因此,TMD的制备近年来得到了广泛关注。目前其面临的主要问题包括:（1）生长TMD的前驱体熔点高,化学活性较低,难以在较低温下完成生长;（2）硫粉与金属前驱体熔沸点存在巨大差异,导致硫蒸气遇到冷凝区冷凝,造成硫源浪费,且硫粉挥发时间及供应量难以控制;（3）硫粉为易燃物,为危险品;（4）生长的重复性差,每一片基底上材料覆盖率低等。基于此,我们的工作致力于寻找一种简便、安全、经济的方法制备高质量的TMD以满足上述要求。Na₂SO₄是一种熔点高达884?C的无机盐,具有化学稳定性。本文通过使用高熔点,安全经济的无机硫酸钠（Na₂SO₄）作为固体硫源,开发了一种安全无毒、经济环保,普适性的方法在较低温度下制备单层WS₂,MoS₂。通过原子力显微图（AFM）、拉曼（Raman）、光致发光（PL）表征了样品的光学性质及单层结构。透射电子显微图（TEM）、电子衍射（SAED）等证明样品良好的结晶性及所测区域的单晶结构。之后将材料应用于场效应晶体管,材料表现出较高迁移率的传输性质,进一步证明材料结晶性好。之后的MoS₂的成功制备证明了该方法可应用于生长其他二维TMD材料。为正确理解此方法中材料的生长过程,本文以WS₂为主体,分别从两个方面详细探讨了WS₂和MoS₂的生长机制:温度和前驱体摩尔比对材料尺寸、形貌及厚度均匀性有较大影响,材料尺寸随着温度的增加而增加,枝晶也随着温度的增加而增多,前驱体摩尔比主要影响材料的尺寸和厚度均匀性,二者都随着摩尔比增加而增加;以X射线衍射（XRD）、Raman为主要表征手段,推理化学反应过程。反应过程为:Na₂SO₄高温还原过程,这个过程生成中间体Na₂S;金属氧化物与中间体（Na₂S）发生氧化还原过程,因而得到低熔点金属源（Na₂WO₄或Na₂MoO₄）与H₂S;低熔点金属源与过程2产生的H₂S的硫化过程经过对反应过程的理解和文献阅读,推测Na₂SO₄在WS₂和MoS₂实验体系中的作用一致,作用机制为:（1）降低生长温度。其与金属氧化物反应得到挥发性低熔点钠盐,降低金属源迁移势垒;（2）金属源与硫源同步释放,保证金属完全硫化;（3）钠离子促进单层MX₂（M=W、Mo）生长。该方法安全经济,可防止反应后期硫源不足,减少硫损失,低温生长使之应用于工业化能减少能耗。为其它二维TMD的制备提供了新的思路。