本论文利用高纯Fe粉和Si粉按非化学计量比混合,在国产六面顶压机上进行高温高压合成。主要结论如下:在压力3.5 GPa,温度为800℃时合金主要由Si单质和ε-FeSi、α-FeSi₂相组成。此时合金未达到完全熔融,当温度大约在825℃-925℃这个区间时,样品主要由ε-FeSi、α-FeSi₂相组成,硅单质消失,此时硅铁合金以稳定的ε和α双相存在。当温度在大于950℃时合金主要以α-FeSi₂相为主,四方相α-FeSi₂是这个系统中的高温化合物。高压凝固条件下Fe-Si合金随压力的增加,样品XRD主要由ε-FeSi、α-FeSi₂相组成,并没有发生其他相变;随着合成时间的增加合金受到污染。经过对合成时间、压力、温度的考察,在六面顶压机上不能直接合成β-FeSi₂热电材料。未掺杂的β-FeSi₂为P型半导体材料。压机上合成的块体样品进行800℃不同时间下的退火处理,最后得到β-FeSi₂相样品。与常压下不同,高压下凝固的Fe-Si共晶组织经过退火处理后晶体收缩成岛状。由掺杂Co的合成样品的电阻率、Seebeck系数从功率因子中看出,在常温下我们得到的样品热电性能不高,考虑到文献报道β-FeSi₂为中高温区半导体热电材料,所以在变温下样品的热电性能有待考察。但相对于未掺杂P型的β-FeSi₂材料,Seebeck系数已有很大的提高,电阻率也较未掺杂的减小了很多。掺杂Co的合成样品已具备热电材料的初步性能。