纳米材料的合成以及在电催化和化学需氧量测定中的应用研究

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本论文主要研究了采用电化学方法合成铂和二氧化钛纳米材料以及在电催化和光电催化方面的应用。关于纳米材料的合成,我们首先采用了气泡动态模板法,通过调节底物浓度制备了形貌不同的铂纳米材料。其次是采用阳极氧化法高电位下氧化金属钛制备二氧化钛纳米管并用纳米金进行了修饰。并用SEM、XPS、XRD、EIS等技术表征纳米材料。关于纳米材料的应用,我们首先利用所制备出的铂金属纳米材料,分别研究了它们在电催化方面的应用;其次就是把制备的二氧化钛纳米管以及纳米金修饰的二氧化钛纳米管电极用于光电催化测定实际水样的化学需氧量(COD)。具体工作如下:在不同过电位下在玻碳电极上恒电位共沉积铜和氢气,在氢气的作用下,形成具有一定形状的铜纳米材料,之后通过一个简单的取代反应,用低浓度的氯铂酸置换铜,从而制备与铜形貌类似的铂纳米结构。最后用铂纳米修饰电极电催化甲醇氧化和氧还原并与在相同条件下直接在电极上沉积的铂和商业化的铂黑等电催化剂的催化效果进行了比较,催化效果令人满意。采用阳极氧化法以低浓度的氟化氢为支持电解质在高电位下两电极体系氧化金属钛,形成二氧化钛纳米管阵列电极,高温退火形成具有较好光电催化效果的锐钛矿型的二氧化钛纳米管阵列电极,并采用电化学方法在二氧化钛纳米管电极内外表面修饰了纳米金,制备了纯二氧化钛和纳米金修饰的二氧化钛纳米管电极。这两种电极可以快速有效地通过光电化学方法测定各类实际水样COD,并比较了两类电极的各种性能。长期考察纳米管电极测定实际水样COD的重现性、稳定性以及寿命并用于水质在线监测仪的开发和组装。长期试验结果表明:电极制备过程简单,材料廉价,电极比表面积大,寿命长,催化活性高;二氧化钛直接生长在金属基底钛上的,电极牢固,表面稳定,耐高温,耐酸碱,导电性好,制备过程简单;光电催化测定COD过程的时间短(仅2-4分钟),不需要高温,不使用带来二次污染的氧化剂等,环境友好。而纳米金修饰的纳米管阵列电极测定标准样品、实际水样COD等都表现出比二氧化钛纳米管阵列电极更好的重现性、灵敏度、稳定性等。因此,此类纳米管电极有望在环境监测仪开发中得到广泛应用。
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