本文采用共沉淀法合成纳米复合氟化物KLaF₄和KCeF₄,用水热法合成纳米复合氟化物KYF₄,BaLa F₅,BaCeF₅和BaYF₅,研究了反应物的选择及配比、反应时间、反应温度对产物的影响。利用X射线衍射（XRD）,透射电子显微镜（TEM）,X射线能谱仪（EDS）等技术对其结构、形貌、粒径大小以及元素种类进行了表征。结果表明,共沉淀法和水热法在适当的条件下均能合成单一相结构的纳米复合氟化物。这两种方法具有工艺简单、不腐蚀设备、不需要煅烧即可产生晶相等优点,因而有着广阔的应用前景。本文利用共沉淀法与水热法共合成了四种掺杂铈离子的复合氟化物KLaF₄:Ce³⁺,KYF₄:Ce³⁺,BaLaF₅:Ce³⁺和BaYF₅:Ce³⁺。经XRD测试表明它们衍射峰的位置及相对强度都与未掺杂的基质是一致的,没有其它杂质峰的出现,表明产物为单一相,掺杂少量稀土离子并未使晶体结构发生明显变化。通过对KLaF₄:Ce³⁺,KYF₄:Ce³⁺,Ba LaF₅:Ce³⁺和BaYF₅:Ce³⁺的荧光光谱分析发现:KLa F₄:Ce³⁺的发射光谱中发射峰从300 nm延展到500 nm,最大发射峰位于355 nm,KYF₄:Ce³⁺的发射光谱中发射峰从300 nm延展到500 nm,最大发射峰位于340 nm,Ba LaF₅:Ce³⁺的发射光谱中发射峰从320 nm延展到420 nm,最大发射峰位于352 nm,BaYF₅:Ce³⁺的发射光谱中发射峰从290 nm延展到450nm,最大发射峰位于336 nm,都属于Ce³⁺的5d→4f跃迁。综上所述,将Ce³⁺掺杂到以上四种复合氟化物中,可发展成为新型的短波发光材料。