半导体光催化剂在解决能源供给以及环境污染方面具有广阔的应用前景。由于具有较高的光催化活性、卓越的光电性能、低成本、低毒性以及很好的化学和热稳定性能,TiO2成为目前研究最多的光催化材料。然而,TiO2本身也存在两大缺点,即较窄的光响应范围和较低光生电子口空穴对分离效率,从而限制了它的实际应用。因此,开发新型可见光催化剂势在必行。无机层状材料是一类具有独特结构和性能的半导体材料,近年来已受到人们的广泛关注和研究。通过插层不同客体分子到主体层状材料内层空间或者将无机层状材料与其他半导体材料杂化,可以获得新型复合材料。由于复合材料中的主体和客体分子之间存在着协同效应,复合材料往往具有比主体和客体更加优异的性能。本论文以无机层状材料KTiNbO₅和Na₂Ti₃O₇作为起始材料,分别通过客体插层、非金属掺杂、杂化复合等方法成功地制备了多种新型可见光催化材料。采用粉末X射线衍射（XRD）、傅立叶变换红外光谱（FT-IR）、高分辨透射电子显微镜（HRTEM）。透射电子显微镜（TEM）、扫描电子显微镜（SEM）、紫外-可见漫反射、N₂-吸附脱附、X射线光电子能谱（XPS）和光致发光光谱（PL）等手段对材料进行详细的表征,研究了所得材料在可见光下光催化降解有机污染物催化性能,并对可能的反应机理进行了探讨。主要内容概括如下：（一）具有优异可见光催化性能的聚苯胺/N-掺杂HTiNbO₅层状纳米复合材料采用了一种有效的方法合成了具有更好插层性能的、N掺杂的HTiNbO₅层状化合物。利用苯胺插层复合物ANI/N-HTiNbO₅作为中间体,通过原位聚合获得了PANI和N-掺杂HTiNbO₅的层状纳米复合物PANI/N-HTiNbO₅.由于N掺杂影响了[TiNbO₅-]-层板的表面电荷分布,所得PANI/N-HTiNbO₅纳米复合物具有更好的结晶性,单层的聚苯胺位于N-HTiNbO₅的层间。循环伏安的测试结果表明,PANI/N-HTiNbO₅纳米复合物在酸性溶液中具有良好的氧化还原活性和电化学循环稳定性。通过N掺杂、酸交换和聚苯胺的插层,所得PANI/N-HTiNbO₅纳米复合物的可见光响应得到了明显改善。PANI/N-HTiNbO₅纳米复合物具有最高的催化活性,在可见光照射下170分钟内可将97.8%的亚甲蓝降解完毕。光催化性能的显著提高可以归因于聚苯胺和N-HTiNbO₅之间的协同效应所引发的高效电荷分离。此外,由于分子水平上的插层反应,PANI/N-HTiNbO₅纳米复合物具有较高的热稳定性和光降解稳定性。（二）具有锐钛矿（101）暴露晶面的N-掺杂钛酸盐/TiO₂核-壳纳米带的制备和可见光催化性能研究通过首先将层状Na₂Ti₃O₇与钛酸异丙酯混合,然后与尿素在空气中焙烧,成功地制备了N-掺杂Na₂Ti6O₁3@TiO₂核-壳纳米带。在焙烧过程中,由于Na₂Ti6O₁3具有比Na₂Ti₃O₇更加规整的Ti06八面体结构,发生了从Na₂Ti₃O₇到Na₂Ti6O₁3的相变过程。在所得材料中,具有（101）暴露面的锐钛矿TiO2纳米颗粒分布在Na2Ti307纳米带外表面；同时,由于锐钛矿TiO₂和Na₂Ti6O₁3具有相似的Ti06八面体结构单元,两个组分之间形成了紧密的界面接触。还原性的（101）暴露面可作为光生电子储存器,提供较高反应性的表面用于O₂还原为O₂^·-,从而降低光生电子和空穴的复合速率。各向异性的钛酸盐纳米带具有较高的电荷传输性能,它可以在纵向把电荷快速传输到不同反应位点用于光催化反应。掺杂的氮原子主要位于TiO₂晶格中,并产生可见光响应。由于杂化、形貌工程和N掺杂的协同作用,所得复合材料具有较高的稳定性和优异的可见光催化降解亚甲基蓝（MB）性能。另外,我们发现适当的TiO₂与Na₂Ti6O₁3质量比以及N掺杂量对获得最佳性能至关重要。这项工作可为制备高性能复合材料可见光催化剂提供新的思路。（三）S-掺杂钛酸盐/TiO₂核-壳纳米带的制备和可见光催化性能研究通过一种简单的焙烧方法,制备了具有锐钛矿型TiO₂（101）暴露面的、S-掺杂Na₂Ti6O₁3@TiO2核-壳纳米带复合材料。研究结果表明,作为S源前驱体硫脲的加入,有利于较好结晶度锐钛矿型TiO₂的形成,掺杂的S原子稳定了锐钛矿结构。S⁶⁺部分取代了晶格中的Ti⁴⁺,导致了材料的可见光响应以及在催化剂表面形成大量羟基自由基活性基团。由于Ti-O-S键的形成,部分电子从S原子转移到O原子,缺电子的S原子可捕捉光生电子,从而抑制光生电子和空穴的复合。由于TiO₂和Na₂Ti6O₁3具有相同的Ti06八面体结构特征,因此具有（101）暴露面的锐钛矿型TiO₂纳米颗粒可沉积在钛酸盐核的外表面,从而导致TiO₂和Na₂Ti6O₁3之间异质结的形成,显著地加快光生载流子的分离。暴露的TiO₂（101）面可作为光生电子储存器,提供较高反应性的表面用于O₂还原为O₂^·-,从而降低光生电子和空穴的复合速率。各向异性的钛酸盐纳米带具有较高的电荷传输性能,它可以在纵向把电荷快速传输到不同反应位点用于光催化反应。S掺杂、纳米异质结的形成、形貌工程的集成效应,所得复合材料在光降解MB水溶液中显示出优异的可见光催化性能。另外,较详细地研究和讨论了相关的光催化机理。（四）S-掺杂TiO₂/HTiNbO₅纳米片复合材料的制备和可见光催化性能研究通过先冷冻干燥HTiNbO₅纳米片,重新分散在无水乙醇中,加入钛酸异丙酯,常温自然烘干,最后与硫脲在空气氛围下煅烧,成功制备了S掺杂TiO₂/HTiNbO₅纳米片复合材料。其中,具有（101）暴露面的锐钛矿型TiO₂纳米粒子均匀地分散在HTiNbO₅纳米片上。所得复合材料具有优异的光催化降解RhB性能,这主要是由于：（1）所制备的S掺杂纳米复合材料具有大的比表面积和丰富的中孔结构,反应活性点相应增加,从而增强光催化活性；（2）HTiNbO₅纳米片和锐钛矿TiO₂之间形成纳米异质结,有效地加快了光生载流子的分离；（3）S⁽6+_部分取代了晶格中的Ti⁴⁺,导致了材料的可见光响应；同时,由于Ti-O-S键的形成,部分电子可以从硫原子转移到氧原子,缺电子体的硫原子可能会捕捉电子,从而抑制光生电子和空穴的复合；（4）暴露的TiO₂（101）面可作为光生电子储存器,提供较高反应性的表面用于O₂还原为O₂^·-,从而降低光生电子和空穴的复合速率。