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高体积分数SiCp/Al复合材料不仅具有比强度高、耐磨性好等优良力学性能,还拥有高导热、低膨胀的热学性能。目前制备高体积分数SiCp/Al复合材料的方法主要有压力熔渗、注射成型等,制备工艺复杂且成本较高。与诸多制造工艺相比,SiC预成型坯无压熔渗工艺具有近净成形能力强、设备投入少等优点。本文采用无压熔渗法成功制备了SiCp/Al复合材料,采用金相显微镜、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、X射线衍射仪(XRD)、能谱(EDS)等技术分析其渗透过程,深入研究其渗透机理;系统地研究了SiCp/Al复合材料的力学、热学性能,揭示了SiC含量、颗粒级配、复合材料的结构等与性能的关系和规律,为研制低成本、高导热、低膨胀的SiCp/Al复合材料提供了实验与理论依据。
本文首次采用Fe(NO3)3·9H2O/Ni(NO3)3·6H2O为造孔剂,水玻璃为粘结剂,在1000℃下烧结,制备了SiC预成型坯。研究表明,碳化硅发生氧化反应,Fe(NO3)3·9H2O/Ni(NO3)3·6H2O受热分解生成Fe2O3/NiO;碳化硅粉体因其氧化产生的SiO2膜、水玻璃的硬化作用以及Fe(NO3)3·9H2O/Ni(NO3)3·6H2O的分解形成的Fe2O3/NiO的粘结而聚合在一起,形成陶瓷骨架。SiC粉体间的本征孔隙和Fe(NO3)3·9H2O/Ni(NO3)3·6H2O分解后留下的孔隙一起构成一个三维相互连通的、开放的孔隙网络;Fe(NO3)3·9H2O分解后在SiC预成型坯中留下的孔隙分布均匀,没有偏聚现象,而Ni(NO3)3·6H2O分解后SiC预成型坯中有偏聚现象。
在1000℃烧结时,由于SiC氧化缓慢,生成的SiO2膜既能将SiC粘结成陶瓷骨架,又能保证坯体不发生形状改变。SiC坯体烧结过程中产生3%左右的线膨胀,膨胀量随Fe(NO3)3含量的增加而增大,通过调整Fe(NO3)3含量,能获得不同孔隙率的SiC预成型坯。通过调整Fe(NO3)3含量,对于85um/28um(W85/W28)和50um/14um(W50/W14)为2:1(wt%)的SiC预成型坯,均能获得35-46%的孔隙率;预成型坯的抗压强度随着造孔剂含量的增加而增大,Fe(NO3)3含量在10%时,其抗压强度在180MPa左右。
在950℃、氮气气氛中,采用颗粒级配的方法,成功制备出SiC含量为55-65vol%、致密度为95%以上的SiCp/Al复合材料。结果表明,液态铝合金完全渗入SiC预成型坯内颗粒间的所有间隙,达到近完全致密。这主要归因于三个方面的因素:一是SiC陶瓷骨架低温烧结能保证其内部孔隙的连通性和开放性;二是多孔材料的内表面无残留,只有SiC颗粒氧化形成的致密的SiO2层以及Fe(NO3)3分解产生的Fe2O3附着在SiC颗粒表面,该氧化膜及氧化物颗粒在液态铝渗入过程中通过界面反应获得液-固两相润湿,促使铝液渗入;三是由于Fe(NO3)3的加热分解生成的Fe2O3,能与铝液发生铝热反应,进一步改善液-固两相润湿,促进铝合金液的渗入。液态铝自发渗入后,SiC预成型坯无任何变形,而且外形尺寸也无变化。SiC-Al间存在厚度为0.4um左右的MgAl2O4氧化物界面层,该界面层能有效阻止铝液与SiC的接触与反应。界面层与铝基体、SiC增强体都存在一定的位相关系。4H型和8F型SiC都能和MgAl2O4形成半共格结构。
铝合金基体中引入高体积分数的SiC增强体后强度显著提高,抗弯强度都在300MPa以上,最高达381MPa。抗弯强度并不随着硝酸铁添加量的增加而单调增加,而表现出先增后减的趋势。同时发现粗颗粒预成型坯渗透得到的复合材料强度略高于细颗粒配比的,但总体上材料的强度随增强体的含量改变,波动的幅度不大。
SiCp/Al复合材料的断裂方式以脆性断裂为主。裂纹走向主要沿着SiC-Al分界面、SiC与SiC间较脆弱的烧结颈以及粒径较大的SiC颗粒扩展。延性的金属由于被SiC颗粒分隔在狭小的颗粒间隙,其在裂纹扩展过程中产生少量的塑性变形后被撕裂。断面上留下大量SiC粒子剥离后留下的颗粒外围轮廓印迹,在相邻SiC粒子轮廓之间是铝基体的突起,形成类似韧窝的形貌。
W85/W28(55-65vol%)SiCp/Al-10Mg-8Si复合材料的热导率从128W·m-1·K-1升至142W·m-1·K-1;W50/W14(55-65vol%)SiCp/Al-10Mg-8Si复合材料的热导率从126W·m-1·K-1升至139W·m-1·K-1。总体来说在相同体积含量下粗颗粒SiC增强铝基复合材料的热导率比细颗粒的略高。通过研究复合材料的CTE,发现增加SiC体积分数可有效降低复合材料的热膨胀系数(CTE);同时发现SiC颗粒尺寸对复合材料热膨胀系数有较大影响,大尺寸SiC颗粒有利于材料热膨胀系数的降低,而小尺寸颗粒对材料热膨胀系数影响较小,主要起填充、促进样品致密化的作用。当SiC得体积分数增加到65%后,热膨胀系数只有6.7×10-6K-1。通过不同尺寸SiC颗粒的合理级配也可以达到降低材料热膨胀系数的效果。