【摘 要】
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橡胶材料广泛应用于人们的日常生活中,使用后产生的大量橡胶废弃品由于其永久共价交联网络而难以再加工重复使用,对生态环境造成污染,对橡胶资源造成浪费,这是橡胶行业急需要解决的问题。制备具有共价交联效果而又可以再加工的橡胶材料应运而生。目前,将动态共价键引入到橡胶材料中赋予其重复加工性能研究受到广泛关注。本文将氮氧自由基交联剂添加到商业化丁苯橡胶及其复合材料中,通过形成的动态共价键构建化学交联网络,实现
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橡胶材料广泛应用于人们的日常生活中,使用后产生的大量橡胶废弃品由于其永久共价交联网络而难以再加工重复使用,对生态环境造成污染,对橡胶资源造成浪费,这是橡胶行业急需要解决的问题。制备具有共价交联效果而又可以再加工的橡胶材料应运而生。目前,将动态共价键引入到橡胶材料中赋予其重复加工性能研究受到广泛关注。本文将氮氧自由基交联剂添加到商业化丁苯橡胶及其复合材料中,通过形成的动态共价键构建化学交联网络,实现橡胶材料共价交联和重复加工性能的兼容。本文首先利用4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基（4-OH-TEMPO）与多官能度的羧酸反应合成了三种结构不同的多官能度氮氧自由基交联剂,即二官能度交联剂BT,三官能度交联剂TT和四官能度交联剂QT,通过红外光谱（FTIR）、核磁共振氢谱（~1H NMR）、元素分析和质谱测试证明了交联剂制备成功。分别将交联剂与丁苯橡胶通过简单机械共混制备得到基于动态烷氧基胺交联的丁苯橡胶SBR/BT、SBR/TT和SBR/QT。利用X射线衍射（XRD）、核磁共振碳谱(13C NMR)和高温红外光谱等测试证明了交联网络的构建机理,即丁苯橡胶分子链上顺式、反式1,4-聚丁二烯和乙烯基的三种碳碳双键与多官能度氮氧自由基发生化学反应并在不同位点形成动态烷氧基胺键,橡胶分子链通过烷氧基胺交联点构建成三维交联网络。变温红外光谱、变温电子自旋共振（ESR）以及高低温溶胀溶解实验分别从微观和宏观证明动态烷氧基胺交联的丁苯橡胶具有热可逆性质,即充当交联点的动态烷氧基胺在高温发生C-O键断裂生成碳自由基和氮氧自由基,而在低温下这两种自由基重新结合再次形成烷氧基胺。硫化特性结果显示,SBR/BT、SBR/TT和SBR/QT的硫化反应活化能依次增加,分别为85.12 k J/mol、86.44 k J/mol和88.90 k J/mol,这是由交联剂的空间位阻效应和交联剂上酯基的吸电诱导效应共同导致的。重复加工结果表明,三种丁苯橡胶样品在重复加工两次后均能保持90%以上的机械性能。红外测试和热失重试验表明重复加工样品具有优异的结构稳定性和热稳定性。炭黑作为一种常见的橡胶补强填料,广泛应用于丁苯橡胶中,为探究炭黑在上述烷氧基胺交联丁苯橡胶中的影响,制备得到烷氧基胺交联的丁苯橡胶复合材料。硫化特性结果表明,烷氧基胺交联的三种丁苯橡胶复合材料SBR/BT@CB、SBR/TT@CB和SBR/QT@CB中,硫化反应活化能依次增加,并且高于相应的未加填料的丁苯橡胶,除交联剂的位阻效应和诱导效应因素外,还归因于交联剂在复合材料中的比例下降以及运动受阻。力学性能表明,SBR/BT@CB的拉伸强度为30 MPa、断裂伸长率为507%、撕裂强度为50.74 k N.m-1,这与传统硫磺硫化丁苯橡胶复合材料的力学性能相当。硫化特性和力学性能证明,炭黑在丁苯橡胶复合材料中发挥补强作用的同时不影响复合材料交联网络的构建。变温ESR和高低温溶胀实验分别从微观和宏观表现证实丁苯橡胶复合材料具有优异的热可逆性,炭黑的加入并不会影响其热可逆性质。重复加工结果表明,SBR/BT@CB重复加工两次后的拉伸强度和断裂伸长率保持率均在67%以上。通过扫描电镜测试、受限分子层质量分数、Mooney-Rivilin和Nint-Strain曲线分析证明,SBR/BT@CB、SBR/TT@CB和SBR/QT@CB的炭黑与橡胶界面相互作用依次减弱。在门尼粘度、DIN磨耗、回弹性、热氧老化性能和抗屈挠龟裂性能中,与传统硫磺硫化丁苯橡胶复合材料相比,烷氧基胺交联的丁苯橡胶复合材料的抗屈挠龟裂性能十分优越,加工性能优异,耐热氧老化性能略优,DIN磨耗性能和回弹性能略差。
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