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摘要:一般所用化学分析和离子选择电极法测定离子的过程都比较繁琐,甚至浪费时间,然而用离子色谱法就不同了,它具有选择性好、灵敏度高、分析速度快等许多优点,在目前已经广泛应用于水文、地质、石油化工及医疗卫生等众多领域。采用测定方法的相关性非常好,检出限在相关规定值之间,线性范围宽,精密度极高,样品的回收率也高,并取得了非常满意的结果,具有很高的使用价值。
关键词:离子色谱法 水 阴离子检测
在现今社会测定离子的方法有很多种,但是离子色谱法是最为有效的一种,它是利用阴阳离子和有机阴离子的分离检测衡量阴阳离子的一种方法。而这方法就目前来说应用的领域极其广泛,比如环境方面、城市用水方面、化学品方面、电子/半导体方面、金属/钢材方面以及农业、医学、化妆品、电力等方面。如何了解离子色谱法,如何运用它来测定,这就要解剖它,下面我们就来看看,它为何能在如此多的领域里应用,它在测定水中阴离子时用得又是什么原理。
1.离子色谱法
离子色谱法是检测衡量阴阳离子的一种有效方法,它具有许多优点,具体优点如下:1.速度:对7种常见阴离子(F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、SO4、PO4)和六种常见阳离子(Li+、Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+)的分析时间小于10min。如采用高效分离柱对上述七种常见阴离子的分离时间只需要3min就好。2.灵敏度:它是直接进样就达ppb级,用浓缩柱能达ppt级。3.选择性:现已有许多种成熟的固定相和选择性的检测器了。4.多组分同时测定:它可同时测定多种离子化合物,并与分光光度法、原子吸引法相比,IC的主要优点其实是需很短的暗就能同时检测样品中的多种成分,但对于样品成分之间的浓度差太大的样品还是有一定的限制的。5.运行的费用极低,不需要特殊试剂就能处理。6.柱填料在广的pH范围内和对有机试剂的稳定性,广的应用范围及对复杂基体分析的可行性,IC中苯乙烯/二乙烯苯聚合物是应用最广的填料,这种树脂的高pH稳定性允许用强酸或强碱作淋洗液,是非常有利于氣扩大应用范围的。
在了解离子色谱法测定水中阴离子时,我们需要先了解一下它的基本原理,只有掌握了它的基本原理,才能对其进行更深的应用及探究。离子色谱是利用色谱技术来测定离子型物质的方法,而色谱是用于分析的一种分离技术,离子型物质主要是指在水溶液中电离,具有+或-电荷的元素,就比如阴离子和阳离子。它是在1975年由H.Small等人首次提出来的,刚开始是用于测定氯离子和硫酸根的。而它的基本原理是以离子交换为主,而离子交换是基于离子交换树脂上可离解的离子与流动相中具有相同电荷的离子之间进行的可逆交换。在一个短的时间,样品离子会附着在固定相中的固定电荷上。由于样品离子对固定相亲和力的不同,致使样品中多种组分的分离成为可能,一般用于水的阴、阳离子的分离。另外,它还有离子排阻色谱,这种分离模式主要包括Donnan排斥、空间排斥和吸附过程三种。而离子对色谱又是另外一回事,它是在流动相中加入一种与待分离的离子电荷相反的离子,使其与待测离子生成疏水性化合物。
阴离子做为被测定的对象,我们也需要对它进行剖析一下,由于阴离子是带负电荷的离子,因此它还有一个名字叫“负离子”。它是原子由于外界作用得到一个或者几个电子,使其最外面层电子数达到稳定结构,其主要常见的有氯离子、硫离子以及氢氧根三种。
2.离子色谱法测定阴离子
由于阴离子容易在分析过程中起变化,并且可利用的特效反应也很多,因此在某些阴离子发生相互干扰之前采取分离的手段,然而这样的分离并不简单,因此我们就要运用离子色谱法来操作,选择合适的测定仪器,是直接关系到它的分离情况的。离子色谱的检测器有两种,一种是电化学检测器,另一种是光学检测器。电化学检测器它包括电导、安培检测器,而光学检测器包括的是紫外-可见和荧光两个。当然除了这两种之外,还有其他的检测器,如电导,它是检测具有电导性化合物的通用型检测器,也是最为常用的检测器。
离子色谱法是色谱法的一个分支,主要以离子交换树为固定相,电解质溶液为流动相,而这个检测我们通常是用电导检测器来检测的。而离子交换树脂一般是呈现多孔状或者颗粒状的,大小一般是1MM左右,其离子交换能力可分为强碱型阴离子交换树脂、弱碱型阴离子交换树脂以及对阴离子的吸附这三类。至于这个电导检测器的使用也有讲究,在使用它时,待测阴离子会从柱中被洗脱而进入电导池,检测器随时检测出洗脱液中由于试液离子浓度变化所形成的电导变化,并通过一定的方法使得试液中离子电导的测定得到实现。
3.离子分离
在检测阴离子时是需要进行离子分离的,主要是为了能够更好的进行分析。分离的方式主要是离子交换、离子排斥、离子对、离子抑制和反相这几种,每一种都有它的特点,像离子交换,它主要是以离子价态和离子半径两个进行交换,而离子对却是对离子对试剂的亲和力离子对化合物的疏水性两个。至于离子排斥,主要是离解常数和疏水性之间的排斥。
4. 影响色谱分析的条件
在离子色谱法测定中有存着一些条件,只有这些条件满足了,阴离子才能分离的更好,主要有:色谱柱、淋洗液的温度;淋洗液的浓度与组成;淋洗液的流速;淋洗液中的杂质等。从这些条件中,我们可以看淋洗液是关键,而阴离子的淋洗液的配制也不简单,总要是由碳酸盐和氢氧化钠成份为主。而这些淋洗液不能保存太久,要经常更换,且要放在暗处及4摄氏度左右的地方。
结束语
离子色谱法是目前我国大气、水质、土壤等生态方面环境监测中对离子和离子型化合物的主要分析方式,它对水中阴离子的分析是分析化学中的一项新的突破,让我们在水分析领域里有更广阔的前景。
参考文献
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